химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

бы вместимостью по 100 мл каждая. Колбы снабжены мешалками, работающими от одного привода и вращающимися со скоростью 16 с"1 и затворами из фторопласта*. При отсутствии таких затворов их можно заменить затворами, изображенными на рис. 9. 4. Герметичность создается за счет латекса находящегося в узком промежутке между мешалкой 1 и трубкой 2. Положение переливной трубки 3 обусловливает уровень жидкости в затворе.

Между полимеризаторами (см. рис. 9. 3) установлены тройники 2 (с зажимами 3), предназначенные для отбора проб. Полимеризаторы помещены в водяную баню 5 из органического стекла, постоянная температура которой поддерживается с помощью термостата с внешней циркуляцией воды.

Емкости 16 и 17 (сосуды Мариотта) предназначены для водной и углеводородной фаз (соответственно). Количества фаз должны быть достаточными для проведения всего опыта непрерывной полимеризации, а именно суммарное количество водной и углеводородной фаз в сосудах 16 и 17 должно в несколько раз превосходить емкость полиме-ризационной установки, чтобы обеспечить установление стационарного режима в процессе непрерывной полимеризации. Для уменьшения колебания температуры емкости 16 и 17 помещены в водяную баню 18. Смешение водной и углеводородной фаз происходит в емкости 9 - эмульгаторе, снабженном мешалкой, частота вращения которой 16с-1.

Водная и углеводородная фазы попадают в змульсатор через коленные трубки (гидрозатворы) 12 и 13 и расширенную трубку 11. Уровень эмульсии в эмульсаторе обусловлен положением переточной трубки 8.

Перед началом работы весь прибор продувают инертным газом (аргоном или азотом) через трубку 29. Во время опыта инертный газ подается с небольшой скоростью, избыток его должен выходить через склянку Алифанова 28, таким образом, над свободными поверхностями жид-Кости в расширенных трубках 7 и 11 будет поддерживаться постоянное Давление. Напор, необходимый для протекания эмульсии через систему реакторов, создается за счет столба жидкости в трубке 6. Для предотвращения образования газовых пробок трубка 6 должна иметь некоторый наклон.

Высота гидрозатворов 12 и 13 должна быть больше высоты столба едкости при барботаже инертного газа в склянке Алифанова 28.

Дозировка водной и углеводородной фаз производится с помощью

'Описание затвора см. Практикум по ООС, стр 156.

179

Рис. 9. 3. Схема установки для непрерывной полимеризации стирола: / - полимеризаторы; 2 - тройники: 3, 4\, 4ц, 4т, 14, 15, 21, 22 - зажимы; 5 -водяная баня; б, 27, 29 - трубки; 7, 11 - расширенные трубки; 8 — переточная трубка; 9 - смеситель (эмульсатор) водной и углеводородной фаз; 10, 19, 20 -краны; 12, 13 — гидрозатворы; 16 — емкость для водной фазы; 17- емкость для углеводородной фазы; 18 - водяная баня; 23,25 - реометры; 24,26 - микрокраны; 28 — склянка Алифанова.

Рис 9.4. Схема полимеризационной батареи с затворами из узких трубок: / - мешалка; 2 - узкая трубка затвора; 3 - переливная трубка.

сосудов Мариотта 16 и 17. Скорость регулируется* по подаче аргона через микрокраны 24 и 26. Необходимая скорость устанавливается с помощью реометров 23 и 25.

Количество водной и углеводородной фаз, подаваемое в полимери-зационную батарею при установившемся непрерывном процессе, рассчитывается исходя из условия, что подача эмульсии уэм (в мл/мин) должна быть равной:

батареи ,

где EV — суммарный объем полимеризационной батареи , мл; г — продолжительность полимеризации до ' заданной степени превращения стирола (например, до 90%), мин; т можно ориентировочно принять по опытным данным периодической полимеризации, полученным в работе 24.

Проведение опыта. Проверяю! систему на герметичность. Продувают всю систему через трубку 29 аргоном. Для продувки емкостей 16 и 7 7 необходимо открыть краны 19 и 20,

Устанавливают в водяной бане 5 заданную температуру полимеризации (50 ± 0,1 °С).

Наливают в емкости 16 к 17 водную и углеводородную фазы. Открывают пробку сосуда 16 и, не прекращая подачи аргона через трубку 29 при закрытом зажиме на трубке 27 и закрытых зажимах 15 и 4, наливают фазу. После этого закрывают зажим 14, открывают 15 и вынимают пробку из емкости 17 для заполнения последней углеводородной фазой. После этого опять закрывают зажим 15.

При закрытых пробках емкостей 16 и 17, кранах 19 к 20 к открытом зажиме на трубке 27 открывают кран 10 и осторожно, приоткрывая по очереди зажимы 75 и 14, спускают избыток сначала углеводородной фазы (из сосуда 17), затем водной фазы (из сосуда 16) в подставленную под кран 10 колбу, после чего кран 10, зажимы 75 и 14 закрывают.

Загружают третий по ходу движения эмульсии полимеризатор водной, а затем углеводородной фазой (в соответствии с рецептом) из расчета полного заполнения полимеризатора. Загрузку производят через боковой отвод (на рисунке изображенный справа) и одновременно продолжают продувать систему аргоном через трубку 29, закрыв зажимом трубку 27 и при открытых зажимах 4\ и4ц. Включают мешалку и проводят обычный периодический процесс полимеризации в течение одной трети времени, необходимого для достижения заданной степени превращения стирола (90%).

По истечении этого времени загружают подобным образом второй полимеризатор, в котором также проводят периодическую полимеризацию в течение одной трети времени, необходимого для достижения 90%-Ной степени превращения стирола.

* Об этом Способе дозировки жидкости см. Практикум по ООС, стр. 150.

181

Таблица 9. 2. Непрерывная полимеризация

Условия опыта: температура полимеризации 50 ° С; время от начала опыта.

о »

& S* s

s «аа

u _ (u о.

в 3 о, ?• й ю e.S

<е те 2 о

Пробы для определения сухого остатка

масса, г

ё о в, в

ю о в, в

' S

, ю

Я

S А*

8.В § gag

в В 2 й

Б « 2 us в

*° о

8 g g н g

ё ° 5 « § 2 о о s g ю о в х S

в. о

Наконец, загружают первый реактор и проводят периодическую полимеризацию также за то же время. По истечении этого времени периодическая полимеризация в третьем аппарате должна пройти на 90%, во втором — на 60% (2/3 от 90%) и в первом - на 30%.

Переводят установку на непрерывный процесс полимеризации. Для этого открывают зажимы 4, соединяя реакционные объемы полимеризаторов между собой, открывают зажимы 14 к 15, включают мешалку в эмульсаторе и начинают подачу водной и углеводородной фаз в эмуль-сатор, а затем в полимеризационную батарею, устанавливая необходимые скорости подачи фаз с помощью микрокранов 24 и 26 по реометрам 13,25. Зажим на трубке 27 должен быть открыт.

По израсходовании приблизительно половины приготовленных растворов водной и углеводородной фаз (из емкостей 16 и 17) начинают отбирать пробы латекса после каждого полимеризатора, проводя отбор проб последовательно, начиная с последнего (третьего) полимеризатора. Причем из третьего полимеризатора берут пробы по 30 мл, из которых 5 мл отбирают в бюкс для определения сухого остатка, а 25 мл используют для определения размера частиц. После второго и первого полимеризаторов отбираются пробы по 5—7 мл для определения сухого остатка. До окончания опыта отбор проб проводится не

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
регенератор litened 70-40 rrs
купить маленький обеденный столик
Стол WILL Avana
концерт наргиз нижний новгород купить билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)