химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

изации и при *л $ одной и той же температуре. В качестве fsf модельной системы выбрана полимеризация 11

ь. I* »

"1с. 9. 1. Распределение частиц по размерам в ла- §

«Яссах СКН-10П (а) и СКС-НВлХ (б), полученных I «I

Периодическим (/) и непрерывным (2)способа- 20 40 60 80 100

Ми полимеризации. Диаметр частиц, ни

175.

стирола. Вследствие того что обе зти работы достаточно трудоемки (ос. бенно работа по непрерывной полимеризации), можно допустить их вы полнение отдельно различными студентами с последующим сравнением полученных результатов.

Работа 24. ПРОВЕДЕНИЕ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

Цель работы — проведение периодической полимеризации в аппарате с мешалкой и определение среднего размера частиц латекса.

Эмульсионную полимеризацию стирола проводят при 50 ° С по следующему рецепту (в ч.) :

Стирол 100 Сульфит натрия (в расчете на 0,58

Олеат натрия 2 безводный)

Гипериз 0,5 Вода 200

Стирол для полимеризации применяют свежеперегнанный, освобожденный от ингибитора - гидрохинона. Для этого стирол отмывают в делительной воронке от гидрохинона 5%-ным раствором гидроксида натрия — небольшими порциями до прекращения его окрашивания, затем водой до нейтральной реакции на фенолфталеин и перегоняют под вакуумом (при остаточном давлении 6,7 кПа) в токе аргона или азота. Используемую дистиллированную воду дополнительно кипятят и охлаждают в токе аргона (или азота).

Реактивы и оборудование

Стирол

Олеат натрия, 5% раствор Гипериз Сульфит натрия Дистиллированная вода Диметил дитио кар бамат натрия

Квасцы алюмо-калиевые

Трехгорлая круглодонная колба вместимостью

500—600 мл с мешалкой

Химический стакан вместимостью 500 мл

Латунные чашки

Бюксы

Парообразователь

Колба Вюрца вместимостью 200 мл

Холодильник

Колба Эрленмейера вместимостью 50 мл Воронка Бюхн'ера с колбой Бунзена

Таблица 9. 1. Периодическая полимеризация

Условия опыта: температура полимеризации 50 °С, время от начала опыта..

Пробы для определения сухого остатка

масса, г

2 ю о о. е

о. а» 2 с

S

о i пробой и м стаби- ей О о и

г бор a лтельно изации, бюкса пробой пробой атором ВЫСУШИ! остоянн статка ( атором) атора веществ

о продолж полимер о и ч Й Я Си С ° s О Р> S р> -а о

время пустот бюкса пробы бюкса раство лизато бюкса стабил после ниядо массы сухого стабил стабил: (сухог

В 8

О л О Ю

р к

н

и о

176

5 Ю 15 20 25 30 Массобая доля сухого остатка, %

Рис. 9. 2. Калибровочная кривая полимеризации стирола.

Проведение опыта. Полимеризацию стирола проводят в вытяжном шкафу в трехгорлой колбе (желательно со шлифами), снабженной мешалкой, термометром и вводом,для инертцого газа. Для поддержания постоянной температуры полимеризации (50 ±0,1 °С) колбу помещают в водяную баню, снабженную терморегулятором.

Перед началом полимеризации колбу продувают аргоном (или азотом) в течение 15—20 мин и затем, продолжая продувку инертным газом, загружают в нее последовательно сначала водную фазу (эмульгатор - водный раствор олеата натрия, восстановитель — сульфит натрия и воду), затем углеводородную фазу (инициатор — гипериз в растворе стирола) и включают мешалку. Процесс полимеризации ведут под небольшим напором аргона, соединив ввод колбы с газометром, содержащим аргон.

Необходимость проведения полимеризации стирола без доступа воздуха связана с ингибирующим действием кислорода воздуха.

Через каждые 15 мин пипеткой отбираются пробы латекса в бюксы по 5—7 мл для определения сухого остатка,что необходимо для построения кинетической кривой зависимости степени превращения стирола от длительности полимеризации. При отборе проб через колбу пропускают ток аргона. Три пробы, отбираемые через 0,5; 1 и 1,5 ч, берут в большем количестве — по 25—30 мл. Причем из каждой такой пробы отбира-

Пробы для определения размера частиц

о. в

ш

о. е

а

с

о

о

"8

x

«

о. в и с. в

о

л

ч >, S

2 и

Н о,

ь

о

Й в

л

о. о н я и

К >. 2

г)

л

о.

2

S

о 5 п о к -г в об и

5 о. Is к в 5 о о

Ш а 2

177

ют в бюкс- по 5 мл и определяют сухой остаток, а остальные количества (по 20-25 мл) используют для определения среднего размера частиц полимера в.латексе.

В отобранные пробы латекса сразу же (после взвешивания на аналитических весах) добавляют стабилизатор - раствор диметилдитиокарба-мата натрия, исходя из расчета 0,3% стабилизатора на мономер.

Полимеризацию заканчивают через 4 ч. Образовавшийся латекс переливают в стакан и коагулируют полимер раствором квасцов при 50 °С, затем его отделяют от серума (на воронке Бюхнера), многократ-но промывают дистиллированной водой (до отсутствия реакции на S04-hoh) и высушивают на воздухе или в эксикаторе.

Анализ проб и обработка результатов опыта. Сухой остаток в пробах определяют по методике, описанной в гл. 6. Из полученного сухого остатка (в граммах) вычитают массу введенного стабилизатора* (на сухое вещество) и рассчитывают сухой остаток полимера в латексе (уже без стабилизатора) в процентах. Далее с помощью предварительно построенной для данного рецепта полимеризации градуировочной кривой (рис. 9. 2) определяют степень превращения стирола в каждой пробе.

По полученным данным строят кинетическую кривую зависимости степени превращения стирола от времени полимеризации.

Из проб латекса (заправленных предварительно стабилизатором) для определения среднего размера частиц отгоняют (из каждой пробы отдельно) с помощью водяного пара незаполимеризовавшийся стирол. Затем в каждой пробе определяют средний размер частиц методом адсорбционного титрования раствором олеата натрия (по методике, описанной в гл. 6) и данные опыта заносят в таблицу по форме, приведенной в табл. 9. 1.

Работа 25. ПРОВЕДЕНИЕ НЕПРЕРЫВНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

Эмульсионную полимеризацию стирола непрерывным способом осуществляют, как и периодическую, при 50 °С по рецепту, приведенному для периодической полимеризации (см. работу 24).

Цель работы - проведение непрерывной полимеризации в батарее реакторов, Определение к. п. д. установки, определение среднего размера частиц латекса и сравнение данными периодического процесса-Реактивы и оборудование

Стирол Установка для непрерывной полимеризации

Опеат натрия, 5% раствор Бюксы

Сульфит натрия Парообразователь

Дистиллированная вода Колба Вюрца вместимостью 200 мл

Гипериз Холодильник

Диметилдитиокарбамат натрия Колба Эрленмейера вместимостью 50 мл

Химический стакан вместимостью 5 00 мл Бутыль вместимостью Юл

* Массу сухого стабилизатора рассчитывают по массе введенного раствор* стабилизатора и его концентрации.

178

Стирол и дистиллированную воду готовят так же, как и при периодической полимеризации (см. работу 24).

Установка для непрерывной полимеризации стирола (рис. 9. 3) должна быть обязательно размещена в вытяжном шкафу, что связано с токсичностью стирола. Она состоит из трех последовательно соединенных полимеризаторов 1, представляющих собой трехгорлые круглодонные кол

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул скоба купить
где проходит обучение 3d max студио
заказать автобус на свадьбу недорого москва
Kospel EKCO.M1 21z

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)