химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

—0,5 кПа. Для этого холодильник закрывают пробкой, а отросток крана 5 присоединяют через ловушку к вакуумной линии (вакуумному насосу). При этом отгоняются оставшаяся в реакционной смеси вода и не вступивший в реакцию гликоль**.

Полученную в результате реакции жидкую массу в горячем виде выливают в предварительно взвешенную на технических весах фарфоровую чашку и охлаждают (в эксикаторе) до Комнатной температуры, после чего снова взвешивают. По разности вычисляют массу полученного полиэфира.

Определяют температуры размягчения и плавления полиэфира, молекулярную массу (по концевым гидроксильным группам или крио-скопическим методом в бензоле), содержание гидроксильных и карбоксильных групп***.

Синтез полиэфиризоцианата и взаимодействие его со сшивающим агентом. Взаимодействие полиэфира с 2, 4-толуилендиизоцианатом осуществляется в круглодонной колбе с двумя тубусами, в один из которых вставляется мешалка, а в другой — термометр. Обогрев производится электрической плиткой.

30 г полиэфира помещают в колбу и перед началом реакции обезвоживают в токе аргона или азота в вакууме (2 кПа) при температуре 100—110 °С в течение 1—2 ч. Затем после повышения давления до нормального охлаждают колбу до 60-70 °С, вводят пипеткой расчетное

* Повышение температуры выше 205 с С недопустимо, так как при этом происходит заметное о смоление продуктов реакции, что оказывает отрицательное влияние на свойства конечного полимера. При более низкой температуре не удается достаточно полно удалить воду и непрореагировавший гликоль.

**'Реакция поликонденсации обратима, поэтому удаление выделяющейся воды важно для получения высокомолекулярного полиэфира. Наличие воды и гликоля в полиэфире приводит к завышению его истинного гидроксильного числа, а следовательно, нарушаются условия проведения последующей стадии - взаимодействие полиэфира с диизоцианатом, количество которого рассчитывается по концевым гидроксильным группам полиэфира. Кроме того, наличие воды б полиэфире приводит к получению невоспроизводимых результатов при проведении этой второй стадии синтеза, так как изоцианаты взаимодействуют с водой с выделением диоксида углерода и образованием мочевинных связей. Максимально допустимая массовая доля воды в полиэфире не должна превышать 0,1 %.

** Массовая доля гидроксильных и карбоксильных групп не должка превышать 0,1%.

170

количество 2, 4-толуилендиизоцианата (30%-ный молярный избыток в расчете на ОН-группы полиэфира) и при 70-80 °С смесь выдерживают при перемешивании в течение 20-30 мин. Затем через'боковой тубус вводят сшивающий агент - этилен гликоль. После этого полимер заливают в форму, предварительно смазанную озокеритом, и дополнительно прогревают в термостате в течение 5-10 ч при 110—120 °С.

Работа 21. СИНТЕЗ ЛИТЬЕВОГО УРЕТАНОВОГО КАУЧУКА

НА ОСНОВЕ ПОЛИДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЬАДИПИНАТА (ПДА-800)

Литьевые уретановые эластомеры можно получить на основе технических полиэфиров, из которых наиболее часто используют полидизтилеи-гликольадипинаты, например ПДА-800. В качестве сшивающего агента в этом случае применяют не этиленгликоль, а глицерин. В принципе, описанные изменения в составе исходных продуктов невелики, однако они сказываются на свойствах получаемого эластомера. Поэтому рекомендуется поручать синтез литьевых уретановых эластомеров параллельно двум студентам, с тем чтобы можно было провести сравнительный анализ полученных результатов.

Цель работы — синтез литьевого уретанового каучука на основе ПДА-800 и изучение его свойств.

Реактивы и оборудование

Полидиэталенгликольадипинат ПДА-800 Оборудование ,то же, что в работе 20

2,4-Толуилендиизоцианат

Глицерин

Проведение опыта. Загружают в круглодонную колбу с двумя тубусами 100 г полиэфира ПДА-800 и сушат его при 85 ±5 °С и.Рост =0,7 -1,3 кШ при перемешивании до массового содержания воды не более 0,03% (не менее 1 ч.). Затем снижают температуру до 50 °С, вакуум стравливают азотом (аргоном), вводят 1,2 г глицерина.и проводят совместную сушку ПДА-800 и глицерина при 50 °С и .Рост =0,7-1,3 кПа в течение одного часа. Затем вакуум стравливают азотом (аргоном) и в колбу вводят 46,2 г толуилендиизоцианата. Синтез проводят при 75±5 °С в атмосфере азота (аргона) до полной гомогенизации реакционной массы. Затем реакционную массу дегазируют и заливают в предварительно нагретые до 80 °С формы, смазанные антиадгезионной смазкой - озокеритом.

Отверждение проводят при 80-100 °С в течение 24 ч, затем формы охлаждают до комнатной температуры, извлекают образцы и испытывают. Следует иметь в виду, что для достижения оптимальных физико-механических свойств образцы необходимо выдержать в течение двух Недель при комнатной температуре.

171

Работа 22. СИНТЕЗ ВАЛЬЦУЕМОГО УРЕТАНОВОГО КАУЧУКА ТИПА СКУ-8 Ч

НА ОСНОВЕ СЛОЖНОГО ПОЛИЭФИРА 3.

При синтезе вальцуемого уретановрго каучука применяют полиэфир -полиэтиленбутиленадипинат (П-6БА) ji

о о ° 1|

но(сн2)2о [с(сн 2)4 со (сн2)2 ос(сн2)4с сксн2)4о]„н Ii

Удлинитель - 1,4-бутандиол НО(СН2)4 0Н. Необходим также катализатор, в качестве которого используют ацетилацетонат железа Fe(CH2COCH2COCH3)3.

Цель работы — синтез и исследование свойств вальцуемого уре-танового каучука.

Реактивы и оборудование

Трехгорлая круглодонная колба вместимостью 250 мл Мешалка Термометр Электроплитка Водяная баня Противень из белой жести

Проведение опыта. В трехгорлую круглодонную колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой и термометром и установленную над электроплиткой с обогревателем закрытого исполнения, загружают 100 г полиэфира П-6БА (взвешенного с точностью ± 0,01 г). Постепенно нагревают и расплавляют полиэфир, и при остаточном давлении 0,4-0,7 кПа итемпературеЮО ±5 °С при интенсивном перемешивании сушат полиэфир в течение 2 ч.

По окончании сушки полиэфир охлаждают до 80 °С, вакуум стравливают азотом (аргоном) и вводят необходимое количество ацетилацето-ната железа — 0,02% по массе в расчете на полиэфир (взвешенного с точностью ± 0,002 г). Перемешивают без вакуума при 80 °С в течение 15 мин до полного распределения катализатора. Затем полиэфир охлаждают до 60 °С и добавляют 2,21 г 1,4-бутандиола (взвешивание производят по разности масс, с точностью ± 0,01 г). Приготовленную гидрок-силсодержащую смесь перемешивают при Ы) ° С без вакуума в течение 15—20 мин, после чего, охладив до 52—55 °С, добавляют 12,9 г толуилен-диизоцианата (ТДИ). Если при подаче ТДИ наблюдается быстрый рост температуры (свыше 80 ° С), то, подставив водяную баню, охлаждают смесь до 70—75 ° С. Синтез полимера проводят при этой температуре в атмосфере азота до гомогенизации системы в течение 10 мин. Реакционную массу дегазируют 5 мин (.-Рост = 0,4—0,7 кПа). При быстром нарастании вязкости реакционной массы это время можно сократить. Затем останавливают мешалку, стравливают вакуум азотом и отключают обогрев. Реакционную массу выливают в предварительно смазанный озоке-^

1Т>

Полиэфир П-6БА 1,4-Бутандиол 2,6-Толуилендиизоцианат Ацетилацетонат железа Азот (аргон) Озокеритовая смазка

оптовой смазкой против

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочные композиции из сухоцветов купить
Компания Ренессанс: лестницы интернет магазин - всегда надежно, оперативно и качественно!
стул посетителей kf 1
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает компьютер Эпл - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)