химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

% раствор (или'

серная кислота, 5% раствор)

Колба круглодонная четырехгорлая

(или'двугорлая с трехрогим форшто-

сом) вместимостью 500 мл

Мешалка с затвором

Холодильник обратный

Воронка капельнаявместимостью50мл

Цилиндр вместимостью 500 мл

Проведение опыта. К раствору 40 г (1 моль) гидроксида натрия в 161 мл воды при интенсивном перемешивании приливают раствор 5,5 г (0,027 моль) кристаллического хлорида магния в 16 мл воды. Образо-' вавшуюся суспензию гидроксида магния нагревают до 50 °С и добавляют к ней, не прекращая перемешивания, 50 г (1,56 моль) измельченной серы. Сера растворяется с образованием темно-коричневого раствора полисульфида. Смесь нагревают в течение 45 мин при 80 ° С до полного растворения серы. При этой же температуре в колбу добавляют по каплям 31.2г (0,32 моль, 25 мл) дихлорэтана, регулируя скорость его подачи так, чтобы из обратного холодильника стекло умеренное количество конденсата.

Реакция продолжается * 1ч, после чего смесь дополнительно нагревают при 80 °С в течение 45 мин, затем охлаждают и переливают в цилиндр

163

объемом 0,5 л. Через некоторое время суспензия расслаивается. Верхний слой, окрашенный в желтый цвет, сливают, нижний слой несколько раз промывают водой (промывка совершенно необходима, так как в противном случае после осаждения получается сильно загрязненный препарат, очистка которого весьма затруднена).

Коагуляцию осуществляют подкислением соляной или серной кислотой до рН=3. Тиокол осаждается в виде губчатой массы. Ее промывают водой для удаления- остатков кислоты и соли магния. Промывку лучше всего проводить на вальцах, используя сильный ток воды. Затем тиокол сушат при 60-80 °С. Выход продукта составляет » 50 г (90-98% от теоретического).

Работа 19. ПОЛУЧЕНИЕ ЖИДКОГО ТИОКОЛА

Жидкие тиоколы в последнее время получили широкое распространение. Их основное преимущество по сравнению с твердыми — способность вулканизоваться на холоду (при этом не требуется специального оборудования) .

Основные типы жидких тиоколов являются вязкими жидкостями," которые в зависимости от вязкости могут иметь консистенцию от гли-цериноподобной до медообразной.

Вулканизатам жидких тиоколов присущи все основные свойства, характерные для тиоколов вообще. Жидкие тиоколы находят применение главным образом как герметики — в судостроении, авиационной и автомобилестроительной промышленности', в жилищном и промышленном строительстве.

Цель работы — синтез жидких тиоколов, определение их молекулярной массы и свойств вулканизатов.

Жидкий тиокол получают из ди03-хлорэтил)формаля и полисульфида натрия путем последовательного проведения ряда реакций.

1. Поликонденсация с образованием высокомолекулярного полисульфида:

пС1(СН2)2ОСН20(СНг)2С1 + nNa2S4—-

-*~ [—(CH2)2OCH20(CHe)2S4—]„+ 2nNaCl

ДиОЗ-хлорэтил) формаль применяют с добавкой небольшого количества 1,2,3-трихлопропана [молярный состав 98% ди (/3-хлорэтил)-фромаля и'2% 1,2,3-трихлорпропана], обеспечиваюшего получение сшитых структур (с целью уменьшения текучести вулканизатов жидких тиоколов).

Реакция поликонденсации проводится в щелочной среде в присутствии эмульгатора (канифольного мыла), диспергатора (гидроксида магния) *при 90-95 °С.

* Гидроксид магния образуется непосредственно в реакторе из хлорида магния при действии гидроксида натрия.

164

Соотношение компонентов (в г): Ди(<*-хлорэтил) формаль 1, 2, З-Трихлорпропан Поли сульфид натрия

98,4 1,4 121

2. Десульфирование — обработкой тетрасульфидной формы поликонденсата гидроксидом натрия при 90—95 °С:

[-(CH2)2OCH20(CH2)2S4-]n-^^ [- (CH2)2OCH20(CH2)2S2-]n На 100 ч. (масс.) исходных галогенпроизводных берут 46 ч. гидроксида натрия.

3. Расщепление высокомолекулярного тиокола сульфгидратом натрия в присутствии сульфита натрия при 80 °С:

[— (CH2)2OCH20(CH2)2S2—]n+ NaSH+Na2S03 -

-.—(CH2)2OCH20(CH2)2SH + NaS(CH2)2OCH20(CH2)2—+ Na2S203 От количества гидросульфида натрия, применяемого для расщепления, зависят молекулярная масса и вязкость жидких тиоколов.

4. Коагуляция водной дисперсии жидкого тиокола соляной кислотой; при этом меркаптидные группы полисульфида переходят в мер-каптанные:

-(CH2)2OCH26(CH2)2SNa + HCl — (CH2)2OCH20(CH2)2SH + NaCI

Тетрасульфид натрия, необходимый для поликонденсации, получают отдельно из едкого натра и серы по суммарной реакции:

6NaOH + 10S —2Na2S4 +'Na2S203 +3H20

Реактивы и оборудование

Ди (/J-хлорэтил) формаль 1,2, З-Трихлорпропан Гидроксид натрия Сера, порошкообразная Хлорид магнии, кристаллический Канифольное мыло, 5% раствор Гидроксид натрия Сульфит натрия Соляная кислота, 10% раствор

Воронка

Колба круглодонная четырехгорлая или двугорлая с трехрогим форшто-сом вместимостью 1000 мл Холодильник обратный Воронка капельнаявместимостью50мл Цилиндр вместимостью 500 мл Химический стакан вместимостью 500 мл

Колба круглодонная вместимостью 100 мл Насос вакуумный

Проведение опыта. Синтез полисульфида натрия. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, Помещают 67 мл (42 г) 100%-ного гидроксида натрия, электролитического—с концентрацией 630 г/л; добавляют 50 мл воды, включают мешалку и нагревают содержимое колбы на водяной бане до 50 °С. Затем к Реакционной массе добавляют 0,04г канифоли и нагревают в течение 30 мин до 80 °С. К реакционной массе порциями в течение 30 мин добавляют 56 г серы, причем температура в колбе поднимается до 98 °С.

Полученный раствор перемешивают при 95—98 °С в течение 2ч, после чего к нему добавляют 40 мл воды, охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр.

Синтез бедует проводить осторожно, не допуская разбрызгивания раствора, обязательно в очках или защитной маске.

Синтез жидких тиоколов. Полученный раствор полисулвфида натрия помещают в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, включают перемешивание и нагревают на водяной бане до 45 °С. Затем в него загружают последовательно 7 мл (4,4 г) раствора гидроксида натрия и после 5-минутного перемешивания 5,4 г MgCl2 в 15 мл воды. Реакционную смесь выдерживают 15 мин, а затем при температуре 70 °С к ней в течение часа из капельной воронки приливают смесь 49,2 г ди((3-хлорэтил) формаля и 0,80 г 1,2,3-трихлорпропана.

Реакция протекает с выделением теплоты и к концу подачи формаля температура в колбе должна быть 95-98 °С. Затем реакционную смесь выдерживают в течение 2 ч при этой температуре, перемешивая.

Для десульфурирования к реакционной массе добавляют 30 мл (18,5 г) 100%-ного раствора гидроксида натрия, и реакцию десульфурирования проводят в течение 2 ч при 95-98 °С. По окончании десульфурирования дисперсию охлаждают до 60 °С и отмывают от солей водой. Отмьюка ведется путем смешивания с водой, отстоя и декантации водного слоя до бесцветной воды. По окончании отмывки водную фазу декантируют по возможности более полно, а дисперсию расщепляют. Для этого к ней добавляют 200 мл воды, нагревают при перемешивании до 40 °С, засыпают рассчитанное количество сульфита натрия и нагревают до 80 °С. Приливают к дисперсии гидросульфид нат

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит уйти в отпуск за свой счет
продажа домов с участком в пределах 100 км срочно
Держатели для балконных ящиков Lechuza
маникюрный набор mertz 9730 s купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)