химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

в ней с помощью пружины. Крышки крепят в гильзах штифтами, входящими в Г-образные прорези гильз.

* О способе запаивания ампул см.: Рейхсфельд В. О., Рубан В. Л., Саратов И. е., Королько В. В. Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза. Л.: Химия, 1966, стр. 33.

В Дальнейшем ссылки на это издание обозначаются: Практикум по ООС, страница.

ир 23^ спосо6е укрепления резиновой пробки в бутылке см. Практикум по ООС,

13

Рис. 2. 1. Ампулы для полимеризации с длинной шейкой для запаивания (в) и с пробкой (б).

Рис. 2. 2. Крепление ампулы в металлическом патроне:

1 — патрои; 2 - крышка; 3 — отверстия; 4 — резиновая трубка; 5 - ампула.

Рис. 2. 3. Герметизирующее устройство для бутылки (в) и бутылка в защитной гильзе (б):

/ - горло бутылки; 2 - обойма; 3 - разрезные вкладыши; 4 - прокладка; 5 -резиновая пластина; б — металлическая пластана с отверстиями; 7 — накидная гайка.

РЕАКЦИОННЫЕ КОЛБЫ С МЕШАЛКОЙ

Полимеризацию и поликонденсацию при атмосферном давлении обычно проводят в реакционных колбах с мешалками. Перемешивание необходимо для гомогенизации реакционной массы (в таких процессах, как эмульсионная полимеризация, получение тиоколов и др.), а также для улучшения теплообмена с окружающей средой (для поддержания определенной температуры реакционную колбу помещают в водяную баню или сосуд с охлаждающей смесью). Иногда бывает необходимо, чтобы кроме мешалки колба была снабжена термометром, обратным холодильником и капельной воронкой. В этом случае приходится использовать колбу, имеющую 3—4 горла, или обычную двугорлую колбу (рис. 2. 4) со специальной насадкой (крестовиной).

В качестве затвора можно применить отрезок эластичной резиновой трубки, плотно, но без лишнего усилия охватывающий вал мешалки*. Можно пользоваться также затвором любой другой конструкции, избегая, однако, применения ртутного затвора.

* Для уменьшения трения необходима смазка глицерином.

14

В ряде случаев из схемы можно исключить отдельные элементы (например, капельную воронку, обратный холодильник, термометр, герметичный затвор); при этом конструкция прибора упрощается.

'Для проведения таких реакций, как, например, поликонденсация адипиновой кислоты с этиленгликолем, удобен прибор, изображенный на рис. 2. 5. При закрытом кране 5 холодильник 4 работает как обратный. Для отгонки образовавшейся воды кран приоткрывают. При отсасывании остатков влаги холодильник закрывают пробкой, а отросток крана 5 присоединяют к вакуумной линии.

Реакционный сосуд, в котором необходимо поддерживать низкую температуру, должен иметь форму, удобную для помещения в сосуд Дьюара.

На рис. 2. 6 показан прибор для полимеризации изобутилена. Реакционный сосуд 1, выполненный в виде пробирки с боковым отростком 5, имеет вместимость 100-150 мл. Катализатор полимеризации (TiCl4 или А1С13) вводят через боковой отросток 5 с помощью пипетки для .взвешивания 7 или специальной ампулки 6. Для предотвращения попада-

« — колба; 2 - мешалка; 3 — крестовина; 4 — эластичная резиновая трубка; 5 — капельная воронка; 6 - холодильник; 7 — термометр.

ftoc. 2. 5. Прибор для поликонденсации:

I - колба; 2 - термометр; 3 ~ мешалка; 4 — холодильник; 5 — кран.

Рис. 2.6. Прибор для полимеризации при низкой температуре: ' - пробирка с отростком; 2 — мешалка; 3 - карман термопары; 4 — трубка для подачи азота; 5 - отросток; б - ампула для твердого катализатора; 7 — пипетка Для взвешивания жидкостей.

15

пания в прибор наружного воздуха через трубку 4 в него подается сухой инертный газ (например, азот). Температуру в реакционном сосуде измеряют термопарой.

АВТОКЛАВЫ

Автоклавы в лаборатории применяют для работы под давлением со значительным количеством вещества (несколько десятков или сотен граммов).

В зависимости от назначения лабораторные автоклавы рассчитываются на различные рабочие давления: от 10 (автоклавы низкого давления) до 100 МПа и более (автоклавы высокого давления). Чаще всего применяются автоклавы с рабочим давлением до 15—20 МПа вместимостью 0,25—5 л. Такой автоклав показан на рис. 2. 7.

Крышка автоклава крепится на болтах и легко снимается при загрузке и выгрузке. Автоклав должен быть обязательно снабжен предохранительным клапаном, манометром и термометром (последний помещается в специальную гильзу, укрепленную в крышке автоклава), а также штуцером с вентилем для подвода и отвода газа. Перемешивание в автоклаве осуществляется либо мешалкой, вал которой выводится через сальниковое уплотнение в крышке, либо за счет вращения автоклава в наклонном положении или покачивания.

После загрузки автоклава убеждаются в правильности установки прокладки и закрывают его крышкой. Болты затягивают в два приема: сначала слегка и, лишь убедившись в отсутствии перекоса крышки, — окончательно. Болты затягивают поочередно на диаметрально противоположных сторонах крышки.

Автоклавы обогревают с помощью специальных электропечей, ведя непрерывное наблюдение за показаниями манометра и термометра.

Вскрытие автоклава после окончания реакции разрешается лишь после полного охлаждения и снижения давления до нормального.

Категорически запрещается повышать дав-' 3-4 ление в автоклаве выше указанного в пас-

s

--2

порте!

Работы с использованием автоклавов следует проводить в специально оборудованном 7 помещении: автоклавы необходимо регулярно подвергать испытаниям, о которых составляют соответствующие акты. На проведение работ, требующих применения автоклавов, выдается специальный наряд-распо--j ряжение.

Рис. 2. 7. Лабораторный автоклав низкого давления: / - корпус; 2 - рубашка; 3 - мешалка; 4 - шкив; 5 - сальник.

16

ТЕРМОСТАТЫ ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

Процессы полимеризации, как правило, необходимо проводить при постоянной температуре и перемешивании. Поэтому ампулы и бутылки в защитных патронах термостатируют в специальных термостатах, снабженных перемешивающими устройствами. Термостаты могут быть воздушными или жидкостными.

Воздушные термостаты работают хуже, так как из-за недостаточно интенсивного теплообмена температура реакции может заметно отличаться от температуры воздуха в термостате. Поэтому они находят применение при проведении полимеризации в сосудах небольшой емкости, преимущественно при полимеризации в ампулах.

Для полимеризации в присутствии катализаторов, чувствительных к влаге (например, металлорганических), лучше пользоваться воздушными термостатами.

Устройство жидкостного термостата показанола рис. 2. 8. Через корпус термостата 10 проходит вал 6, к которому посредством хомутов 1

- контактный термометр; 8 - крышка; 9 - гильза; 10 - корпус.

и откидных болтов 5 крепят гильзы 9 с бутылками. Вал приводится во вращение («* 0,5 с"1) от электродвигателя 2 через редуктор 3.

Заданная температура поддерживается с помощью нагревательного элемента или змеевика, через который подается хладагент. Для поддержания постоянной температуры служит контактный термометр 7, соединенный с регулирующим устройством. Уровень жидкости в термостате должен быть таким, чтобы при г

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы word
акустические двери москва
Ножи Сантоку Kasumi
цирк чудес в москве цена билета

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)