химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

я. Количества полученного описанным способом каучука достаточно для изготовления резины, необходимой для определения важнейших физико-механических показателей.

Примечание. Полимеризация изопрена может быть осуществлена в ампулах, как это описано для случая полимеризации в присутствии бутиллития (работа 13). При этом используется тот же прибор и та же методика. Единственным исключением является то, что в ампулу вносят не один шарик с бутиллитием, а два, в одном из которых находится необходимое количество раствора триизобутилалюминия (с избытком), в другом - раствор TiCl4.

Работа 15. КИНЕТИКА ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ИЗОПРЕНА В ПРИСУТСТВИИ КОМПЛЕКСНОГО КАТАЛИЗАТОРА

Изучение кинетики полимеризации изопрена позволяет определить оптимальные условия синтеза, влияние состава и условий приготовления катализатора, природы среды и оценить другие важные параметры процесса. Поэтому исследование кинетики является неотъемлемой частью любых научно-исследовательских работ в области синтеза стереорегуляр-ных каучуков, и знакомство с методикой таких исследований обязательно для полноценной подготовки специалистов. Существуют различные методы кинетических измерений. Наибольшее распространение

154

получил дилатометрический, основанный на измерении сокращения объема системы при полимеризации мономера, в частности изопрена. В качестве основного прибора применяют дилатометры (см. рис. 2. 18).

Цель работы — изучение кинетики полимеризации изопрена в условиях, заданных преподавателем, построение кинетических кривых и сопоставление их с результатами, полученными другими студентами в npy™x условиях.

реактивы и оборудование

Триизобутилалюминий, 1 М раствор в толуоле (в сосуде Шленка) Тетрахлорид титана, 1 М раствор в толуоле (в сосуде Шленка) Изопрен, 25% раствор в толуоле или гексане (в сосуде Шленка) Толуол или гексан Этиловый спирт

Охладительная смесь /

Установка для полимеризации (см. рис. 2.16)

Дилатометр (см. рис. 2.18) Сосуды Шленка

Шприцы типа „Рекорд" на 1-2, 5-10 и 5 0 мл с иглами № 1 и 2 Эксикатор с Al203 для хранения шприцев

Стакан химический вместимостью 200 мл

Баллон с аргоном или азотом (с системой очистки или осушки) Баня для охладительной смеси Термометр водяной Секундомер Магнитная мешалка

Приготовление катализатора. В стеклянный реактор (см. рис. 2.16), продутый очищенным и осушенным-аргоном или ацетоном,вводят из сосуда Шленка рассчитанное количество раствора толуола, 0,5 мл тетра-1 хлорида титана, охлаждают реактор в охладительной смеси до —20 °С в течение 20 мин и затем при работающей мешалке и охлаждении вводят, по каплям из сосуда Шленка рассчитанное количество раствора триизобутилалюминия в толуоле. Образовавшуюся суспензию перемешивают 10 мин и оставляют при температуре приготовления на 1—2 ч для созревания. После зтогс суспензию отбирают градуированным шприцем и вводят в сосуд, где проводят полимеризацию, например в дилатометр.

Кинетика полимеризации. Подготовленный к работе дилатометр (см. рис. 2. 18) при помощи иглы и резиновой трубки с краном присоединяют к вакуумной линии и нагревают при 180-200 °С в течение 1 ч, наполняют инертным газом, снова вакуумируют и нагревают. Эту операцию повторяют 2-3 раза. В конце тренировки дилатометр наполняют инертным газом и остужают.

Дилатометр, подготовленный к работе, помещают в водный термостат, установленный на магнитной мешалке, и термостатируют в течение 10-15 мин до заданной температуры (20 °С). Заполненный инертным газом шприц (поршень в верхнем положении) вместе с иглой вводят в сосуд с изопреном, проколов резиновую пробку, опускают поршень и набирают в шприц приблизительно 3—4 мл изопрена. При наличии в сосуде большого давления его стравливают через кран. Заполненный изопреном

155

шприц вынимают, и устанавливают точный объем стравливанием избыт-ка мономера (под тягой). Шприц должен при этом находиться иглой вверх. Затем прокалывают пробку дилатометра шприцем и одновременно эту же пробку прокалывают иглой № 2 для свободного выхода избыточного инертного газа при введении в дилатометр мономера из шприца. Растворитель в дилатометр вводят аналогичным образом с помощью шприца большего объема в таком количестве, чтобы уровень жидкости остановился на 8—10 делении от верхней части градуированной трубки. Кроме описанной методики изопрен, растворитель и готовая шихта, содержащая 10% изопрена, могут вводиться в дилатометр из сосуда Шленка, к крану бюретки которого присоединяют резиновой трубкой иглу № 2.

После введения шихты включают мешалку и перемешивают содержимое дилатометра в течение 5 мин, после чего мешалку останавливают. Для отбора пробы катализатора пользуются шприцем на 1—2 мл. Суспензию катализаторов перед отборомв шприц тщательно перемешивают. Количество „раствора"-катализаторах (в мл) рассчитывают по формуле:

"с-100

где Vm - объем введенного изопрена, мл; с— плотность изопрена, г/см3 (0,68); Р - массовая доля вводимого катализатора, % (считая на изопрен) .(«* 1,5); С — концентрация катализатора, г/мл.

Пользуясь описанными приемами, отбирают в шприц рассчитанное количество катализатора.-Конец иглы опускают до нижнего резервуара, быстро вводят весь катализатор и после этого включают мешалку. Вынимают иглу из пробки, включают секундомер и записывают начальный уровень реакционной жидкости (после использования шприц из-под катализатора необходимо сразу же промыть этиловым спиртом и высушить) . Перемешивание проводят до степени превращения примерно 30— 40%. При активном процессе полимеризации мешалка может быть включена раньше. Отмечают время снижения уровня на каждое деление. Реакцию считают законченной, когда уменьшение объема прекращается; так как в дилатометр вводят постоянное количество изопрена, то при 100%-ной полимеризации и 20 °С сокращение объема реакционной жидкости должно составить около 15—17 делений по градуировке (0,28 — коэффициент удельного сокращения изопрена при его полимеризации). Каждое деление дилатометра (0,05 мл) соответствует изменению степени превращения на 6%. Результаты опыта сразу же наносят на график, составленный в координатах степень превращения — время.

По окончании опыта дилатометр освобождают от полимера следующим образом: снимают накидную гайку, вынимают пробку; поворачивают дилатометр тубусом вниз, держат над Чашкой с этиловым спиртом, заправленным антиоксидантом (массовая доля ДФФД 0,5% на полимер) и нагревают рукой резервуар с полимеризатом; при этом основное количество полимеризата выливается в спирт, а оставшиеся на стенках

156

пленки освобождают механическим путем. Раствор оставляют на несколько часов до полного разрушения катализатора. Затем полимер извлекают, слегка промывают спиртом и высушивают в вакууме при 30—40 °С •

Работа 16. ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ ЦИКЛОСИЛОКСАНОВ ПОД ВЛИЯНИЕМ ОСНОВАНИЙ

Путем полимеризации циклосилоксанов получают кремнийорганичес-кие каучуки специального назначения. Эти каучуки отличаются высокой термостойкостью. Резины, приготовленные на их основе, способны работать при температурах до 300 °С и выше (при соответствующей с

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда планшетов
Фирма Ренессанс лестница металлическая - доставка, монтаж.
кресло t 898
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает игровые компы - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)