химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

е опыта. В колбу прибора (см. рис. 2. 16), продутую в течение 10 мин азотом, заливают 150 мл бензола и через широкое горло (удалив мешалку) при непрекращающемся токе азота загружают 5 г лития* через широкогорлую воронку. Затем при включенной мешалке вводят по каплям через капельную воронку 1Ъ мл бутилхлорида в 100 мл бензола. Через 15—20 мин наблюдается помутнение и небольшое разо-

* Кусок лития (5 г), очищенный от оксидов1, заворачивают в ткань, смоченную бензолом, расплющивают молотком в пластинку толщиной 2 мм и режут на полоски шириной 3—4 мм. Эти полоски разрезают на мелкие кусочки непосредственно над воронкой в момент загрузки.

148

гревание раствора, после чего реакция заканчивается в основном в течение 1—2 ч. Для полного завершения реакции колбу оставляют на ночь, не отделяя от прибора и закрыв кран, через который подавался аэот (после того как реакционная масса примет комнатную температуру). На другой день раствор бутиллития фильтруют и разливают для хранения в ампулы вместимостью 50—100 мл. Фильтрование в атмосфере инертного газа проводят в приборе, изображенном на рис. 7. 10. Прибор продувают азотом (или аргоном) через кран 3, а затем присоединяют с помощью трубки со шлифом 1 к реакционной колбе (удалив термометр). При этой операции через колбу надо продувать инертный газ. Затем давлением инертного газа, создаваемым в реакционной колбе, при соединенном с атмосферой кране 3 передавливают жидкость на фильтр 2. Отфильтрованный раствор через трехходовой кран 5 распределяют по ампулам 4, которые после заполнения отпаивают от прибора (при охлаждении!) . Из этих ампул раствор бутиллития используют или для разбавления в сосуде Шленка, или для заполнения стеклянных шариков, как описано выше.

Полимеризация изопрена в ампулах

Полимеризацию изопрена в ампулах проводят в тех случаях, когда для испытаний полимера не требуется значительных количеств его, а также при кинетических исследованиях (гравиметрическим методом).

Реактивы и оборудование

Пентан (в сосуде Шленка) Изопрен (в сосуде Шленка) Бутиллитий, 1 М раствор в пентане

Установка для заполнения ампул

Ампулы

Шприц

Сосуд Дьюара с жидким азотом или охлаждающей смесью

Химический стакан вместимостью 250 мл Фарфоровая чашка

Проведение опыта. При анионной полимеризации, особенно при кинетических исследованиях, необходимо работать с чистыми и сухими веществами и приборами. Посуда должна быть вымыта хромовой смесью, высушена и подвергнута „тренировке". Все операции проводят в токе сухого, очищенного от кислорода азота и аргона.

Для заполнения ампул пользуются установкой, изображенной на рис. 2.14. Начало полимеризации характеризуется появлением лимонно-жел-той окраски, присущей аниону полиизопрена. Ампулу помещают в термостат и ведут полимери-3аДию при 20-30 ° С в течение 2-4 ч.

^Лс- 7. 10. Прибор для фильтрования в атмосфере инертного газа:

шлиф; 2 - фильтр; 3,5 - краны; 4 - ампулы.

149

По окончании полимеризации ампулу вскрывают, как описано выше, содержимое ее количественно переносят в стакан, содержащий 100 мл этилового спирта. Выпавший в осадок полимер отделяют от жидкости, промывают 2—3 раза спиртом порциями по 10—15 мл, переносят в пред. варительно взвешенную фарфоровую чашку и высушивают в вакуум-зксикаторе (или вакуум-сушильном шкафу) до постоянной массы. Определяют выход каучука, его микроструктуру, непредельность, температуру стеклования и другие характеристики (по указанию преподавателя) .

Исследование зависимости молекулярной массы от концентрации катализатора выполняют по методике, приведенной выше, проводя не менее 3—4 опытов по полимеризации при различных количествах катализатора. Определяют молекулярные массы полученных полимеров и сравнивают их с расчетными значениями (графически или в табличной форме).

Получение блоксополимера изопрен а и стирола

Для получения блоксополимера пользуются ампулой, изображенной на рис. 2. 15. В ампулу 1 запаивают 5 мл стирола. В ампулу 4 вводят 10 мл изопрена, 20 мл пентана, стеклянный шарик с катализатором, боек и запаивают боковой отросток. Полимеризацию ведут 2—3 ч, после чего разбивают перегородку 2 и постепенно при перемешивании приливают стирол к раствору „живого" полимера. После завершения сополимеризации (2—3 ч) полимер выделяют, как описано выше, подвергают экстрагированию сначала бензолом, а затем ацетоном для удаления гомополи-меров соответственно стирола и изопрена. Прозкстрагированный полимер высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянной массы, определяют его выход, исследуют состав и свойства.

Полимеризация изопрена в бутылке

Этот метод применяется при необходимости получения значительных количеств каучука, необходимых для физико-механических испытаний.

Реактивы и оборудование

Изопрен Бутылка (из-под шампанского)

Пентан (или петролейиый эфир) Сосуды Шленка

Бутил литий, 1М раствор Сосуд лля хранения растворителя

Метиловый или этиловый спирт-сырец Тройник с сифоном

Нафтам-2 Химический стакан вместимостью 1 л

Проведение опыта. Бутылку из-под шампанского подвергают прогреву над электроплиткой при непрерывном пропускании сухого, очищенного от кислорода азота в течение 60—90 мин („тренировка"). После этого бутылку охлаждают в токе азота, присоединяют к предварительно собранной системе (рис. 7. 11) и продувают азотом через кран 5 в течение 5 мин. Затем передавливают азотом из сосуда 4 в бутылку около

150

1

рис. 7. И* Система для заполнения бутылок:

/ _ бутылка; 2, 3 — сосуды Шленка;, 4 - сосуд для растворителя; 5, б — краны.

инертныйf^po ~ газ /IL

¦«•— инертный газ

150 мл растворителя и вливают из сосуда шленка 2 отмеренное количество (3 мл) раствора бу-тиллития в пентане. Для промывки системы передавливают из сосуда 4 еше 30—40 мл растворителя. После этого отделяют сосуд 4 от крана 6, через отросток последнего подают инертный газ

и вливают в бутылку из сосуда шленка 3 80 мл изопрена. Продолжают продувание азотом еще 5 мин, затем бутылку быстро отсоединяют от системы и закрывают пробкой из маслостойкого каучука. Пробку закрепляют проволокой, бутылку помещают в металлический патрон и ставят в термостат, где выдерживают при 30 ° С до следующего дня (» 18 ч). После этого бутылку вскрывают (в защитных очках или лучше со щитком) и содержимое ее выливают в стакан со спиртом (0,4— 0,5 л), в котором предварительно растворяют 1,5 г неозона Д. Растворитель сливают, а каучук промывают спиртом несколько раз порциями по 30-50 мл и высушивают в вакууме при 50 °С.

Определяют микроструктуру каучука методом ИК-спектроскопии, готовят стандартную резиновую смесь, вулканизуют и проводят физико-механические исследования каучука.

Работа 14. ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ ИЗОПРЕНА В ПРИСУТСТВИИ КОМПЛЕКСНОГО КАТАЛИЗАТОРА

Полимеризация непредельных соединений, в частности диеновых углеводородов, в присутствии комплексных катализаторов — йдин из важнейших процессов современной технологии синтетических каучуков. Эти катализаторы, состоящие из металлорганических соединений и галогени-дов переходных металлов, позволяют осуществлять сте

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена кв. метра металлического сайдинга
часы турбийон купить
обучение наращиванию ногтей
пластмассовые столы цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)