химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

оксид) Нафтам-2, 20% суспензия с лейканолом

Проведение опыта. Полимеризация проводится по описанной ранее методике. Сначала в ампулу (или бутылку) вводят водную фазу (раст воры парафината калия, лейканола, хлорида калия, фосфата натрия, ронгалита и воду). Затем ампулу охлаждают до 8—10 °С и загружают винилиденхлорид (основное его количество) с растворенным в нем ди-проксидом. После этого ампулу охлаждают в смеси льда с солью и вводят бутадиен и, наконец, гипериз в винилиденхлориде.

После окончания полимеризации к латексу добавляют суспензию нафтама-2 с лейканолом (из расчета 0,6% нафтама-2 на исходные мономеры) и отгоняют из латекса мономеры.

Работа 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСХОДА ИНИЦИАТОРА И РЕГУЛЯТОРА В ПРОЦЕССЕ ЭМУЛЬСИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ

При изучении кинетики эмульсионной полимеризации представляет интерес выяснение расхода различных компонентов по ходу процесса, напри-

136

мер инициатора, регулятора и др. Получение таких характеристик имеет большое значение при контроле процесса полимеризации, позволяет управлять технологическим процессом и находить оптимальные условия его проведения.

Многие вещества, применяемые при эмульсионной полимеризации (органические гидропероксиды, дипроксид, меркаптаны), хорошо восстанавливаются на ртутном капельном электроде и поэтому могут быть определеныполярографическим методом.

Цель работы — определение расхода гипериза идипроксидав ходе полимеризации при синтезе латекса ВХБ-70 (синтез латекса описан в работе 8) полярографическим методом*.

В качестве фона удобно использовать спиртовый раствор хлорида лития. Для подавления максимумов применяют метиленовый голубой.

При совместном присутствии в латексе гипериза и дипроксида их полярографические волны сливаются. Поэтому при определении дипроксида в анализируемую пробы добавляют гидрохлорид гидроксиламина для разрушения гипериза.

Реактивы и оборудование

Латекс ВХБ-70 Полярограф

Этиловый спирт, ректификат Стаканы вместимостью 200 мл

Гипериз 'Мерные колбы вместимостью

Диэтиловый эфир 100 мл

Дипроксид Во ройка

Хлорид лития, Юн. спиртовый раствор Колба с обратным холодилыш-

Метиленовый голубой, 2% спиртовый раствор ком Гидрохлорид гидроксиламина,40% раствор

Построение градуировочных кривых. Для построения градуировоч-ных кривых применяют латекс со степенью превращения 60%, освобожденный от неэаполимеризовавшихся мономеров. При отгонке последних латекс освобождается также от гипериза. Известно, что при 60%-ной степени превращения мономеров дипроксид расходуется почти полностью. Поэтому можно считать, что такой латекс не содержит и дипроксида.

Модельные смеси готовят добавлением к латексу различных количеств гипериза (в диэтиловом эфире, свободном от пероксидов) или Дипроксида, затем проводят коагуляцию латекса этиловым спиртом и снимают полярограмму раствора, отфильтрованного от крошки каучука. При коагуляции спиртом гипериз и дипроксид остаются в жидкой фазе.

Методика определения состоит в следующем. Навеску латекса

10 г) с введенным гиперизом или дипроксидом приливают по каплям к смеси 80 мл этилового спирта с 2 мл раствора хлорида лития при интенсивном перемешивании. Смесь переносят в мерную колбу объемом Ю0 мл, добавляют 1 мл раствора метиленового голубого, содержимое к°лбы доводят до метки спиртом и тщательно перемешивают. 15—20 мл полученного раствора отфильтровывают от крошки каучука и помещают в

* Практикум пд ООС. стр. 119.

137

полярографическую ячейку. Кислород из раствора удаляют продувкой очищенным азотом, насыщенным парами этилового спирта. Полярограм-му снимают в интервале напряжений от 0 до 3 В и измеряют высоту волны. На основании полученных данных строят градуировочные кривые зависимости высоты волны от концентрации для гипериза и дипроксида Проведение опыта. Пробы* латекса ВХБ-70 берут при степени превращения мономеров примерно 0, 20, 30,40, 50,60%, причем мономеры не отгоняют.

Методика определения та же, что и при исследовании модельных смесей.

При полярографическом исследовании сначала снимают общую волну, так как полярографическая волна гипериза сливается с волной дипроксида. Затем к 15—20 мл исследуемого раствора добавляют 1—2 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина. Смесь кипятят 2—5 мин с обратным холодильником, при этом гипериз полностью разрушается и раствор дает лишь полярографическую волну дипроксида. По разности суммарной высоты волны и высоты волны дипроксида находят высоту волны гипериза. С помощью градуировочных кривых определяют массовые доли (в %) гипериза и дипроксида в пробах латекса.

По полученным данным рассчитывают остаток гипериза и дипроксида в пробах, принимая исходные количества в эмульсий за 100%, и строят кривые зависимости расхода гипериза и дипроксида от степени превращения мономеров.

Расчет остатка гипериза аг и дипроксида дд в пробах в процентах от исходных количеств проводят по формулам (в соответствии^; рецептом, принятым для синтеза латекса):

' Ог = («гДг)' ЮО и ад =(хА/х$)-Ю0

где хт и хд — масровые доли гипериза и дипроксида в пробах, %; хг и ха — массовые доли гипериза и дипроксида в исходной эмульсии, %

(0,3/255,78). 100 и ^=(0,2/255,78)^100

Здесь 0,3 — количество гипериза в эмульсии в расчете на 100 г исходных мономеров, г; 0,2 — то же для дипроксида; 255,78 — общее количество эмульсии в расчете иа 100 г исходных мономеров, г.

Радикальная полимеризация в растворах. Жидкие углеводородные каучуки

Жидкие каучуки, получившие в последнее время значительное распространение, представляют собой относительно низкомолекулярные линейные полимеры (молекулярная масса 500—10000), способные при отверждении (структурировании) превращаться в резиноподобные материалы. Эти особенности позволяют применять при производстве изделий прогрессивные методы свободного литья или литья под небольшим

* Для отбора проб применяют шприц с микрозажимом, обеспечивающим герметичность при отборе пробы и взвешивании.

138

давлением, а также использовать такие каучуки в качестве основ различных отверждаемых паст, герметиков, пленкообразующих материалов. Жидкие каучуки могут быть карбоцепными или гетероцепными. Приведенная ниже работа посвящена получению карбоцепного углеводородного жидкого каучука.

Каучуки указанного типа подразделяют на две группы: каучуки без концевых функциональных групп и каучуки, имеющие концевые функциональные группы, способные вступать в различные реакции, в том числе и ведущие к отверждению. "Последние преимущественно и используются в производстве резиновых изделий.

Синтез жидких каучуков с концевыми функциональными группами наиболее просто осуществляется путем радикальной полимеризации диеновых мономеров или сополимеризацией их с олефинами в присутствии

больших количеств бифункциональных инициаторов. Общая схема процесса такова:

инициирование XRRX —2XR • XR- + М —¦*¦ XRM-рост цепи XRM- + пМ —- XRM„M-

обрыв цепи путем рекомбинации XRM„- + XRMm--»-XFMn+mRX

обрыв цепи путем диспропорционирования

XRMn- + XRMm- —- XRM„H + XRMm(-H)

Обрыв путем диспропорционирования проте

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html
пронто матрас
купить билеты на концерт урарту 3 ноября
аудиосистема для дома 7.1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)