химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

ной полимеризации бутадиена, является 2-метил-5-винилпиридин

Бутадиен-метилвинилпиридиновьге каучуки чаще всего получаются при содержании в исходной смеси мономеров 85% бутадиена и 15% 2-ме-тил-5-вин ил пиридина.

Эмульсионная полимеризация осуществляется в условиях, близких к условиям получения других видов сополимерных бутадиеновых эмульсионных каучуков. В качестве инициатора при высокотемпературной полимеризации применяется персульфат калия, при низкотемпературной - окислительно-восстановительная система, состоящая, например, из гйпериза, трилона Б, сульфата железа (II) и ронгалита.

Ниже приводится один из рецептов полимеризации бутадиена с 2-ме-тил-5-винилпиридином при 50 °С (в ч.):

Бутадиен 85

2-Метил-5-винилпиридин 15 Некаль. 5

Парафииат натрия 0,5

Гидроксид натрия " 0,2

Персульфат калия 0,45

Дипроксид 0,08

Вода 200

рН 11-11,5

Степень превращения мономеров 80-90% достигается за 24 ч. 2-Ме-тил-5-винилпиридин применяется свежеперегнанным, освобожденным от стабилизатора.

Цель работы — практическое проведение эмульсионной полимеризации бутадиена с 2-метил-5-винилпиридином, исследование латекса, выделение и исследование каучука.

^Реактивы и оборудование

Бутадиен, свежеперегнанный Оборудование то же, что и в ра-

2-Метил-5- винил пиридин, свежеперегнанный. боте 2

Некаль, 5% раствор

Гидроксид натрия, 40% раствор

Персульфат калия

Дипроксид

Хлорид кальция, 2-3% раствор

Полимеризация проводится по методике, описанной выше.

133

Работа 7. ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ ХЛОРОПРЕНА

Эмульсионная полимеризация является основным методом полимеризации хлоропрена. Эмульсионный хлоропреновый каучук в отличие от каучука, получаемого полимеризацией в массе, практически не имеет запаха и темной окраски, устойчив при хранении.

Наряду с полихлоропреном выпускаются каучуки совместной полимеризации хлоропрена с другими мономерами — стиролом, изопреном, акрилонитрилом кислоты. Введение в молекулу полимера небольшого количества стирола, изопрена и других сомономеров замедляет кристаллизацию каучука и повышает его технические свойства. Сополимер хлоропрена с 5—15% изопрена имеет, кроме того, повьпценную морозостойкость. Акрилонитрил обеспечивает еще более высокую масло- и бензо-стойкость и т. д. Наряду с хлоропреновыми каучуками широкое применение находят хлоропреновые латексы.

При эмульсионной полимеризации хлоропрена чаще всего основным эмульгатором является натриевое мыло канифоли, а дополнительным — СТЭК — стандартный эмульгатор контактный (представляющий натриевую соль сульфокислот, полученных сульфированием нефтяного сырья) или натриевая соль продукта конценсации нафталинсульфокислоты с формальдегидом (лейканол).

В качестве инициаторов применяют главным образом персульфаты калия или аммония.

Для регулирования длины цепи применяют серу в сочетании с тетра-ЛИл- или тетраметилтиурамдисульфидом. Последний добавляют после полимеризации — в латекс. Сера при полимеризации хлоропрена вступает в цепь полимера и образуются линейные цепи высокой молекулярной массы по схеме:

С1

-сн2—с=

=сн—сн,

СН

* = 2-гбил = * (80-гЦО).

После полимеризации в латекс вводят тетраэтил- или тетраметил-тиурамдисульфид и производят выдержку (рН = 11,5-12). При этом часть связей S — S разрывается и пластичность полимера увеличивается. Тетраэтилтиурамдисульфид (тиурам Е) служит также стабилизатором готового полимера.

Можно рекомендовать следующий рецепт полимеризации хлоропрена (в ч.):

Хлоропрен Канифольное мыло Сера

Гидроксид натрия

100 Лейканол 0 7

4 Персульфат калия 0,2—1,0

0,6 Вода ten' 0,8

134

Процесс полимеризации ведется при 40 °С в течение 6-8 чдо степени превращения хлоропрена 90—92%, которой соответствует плотность

латекса 1,066-1,068 г/см3.

Цель работы — проведение эмульсионной полимеризации хлоропрена, исследование латекса, вьщеление и исследование каучука.

Реактивы и оборудование

Хлоропрен, свежеперегнанный Оборудование то же, что и в ра-

Канифольное мыло, 15% раствор боте 2

Лейканол, 35% раствор

Гидроксид натрия, 40% раствор

Персульфат калия

Сера

Тиурам Е

Хлорид натрия, 12% раствор Хлорид кальция, 2—3% раствор Соляная кислота, 2% раствор

Проведение опыта. Полимеризацию проводят в стеклянных ампулах вместимостью 100 мл. В ампуле сначала приготавливают водную фазу, приливая растворы эмульгаторов, гидроксида натрия,1 персульфата калия (по рецепту) и основную часть хлоропрена. Затем добавляют серу, растворенную в небольшом количестве хлоропрена, и остаток хлоропрена в соответствии с рецептом. Ампулу охлаждают в ледяной воде, запаивают (или закрывают пробкой — в зависимости от выбранной конструкции ампулы) и после того, как она примет комнатную температуру, обертывают полотенцем и встряхивают 10—15 мин до образования стойкой эмульсии. Затем ампулу вставляют в патрон и помещают в термостат для полимеризации. По окончании полимеризации ампулу охлаждают в ледяной воде, вскрывают, добавляют тиурам Е (3% на исходный хлоропрен) и выдерживают полимер (при рН = 11,5 — 12) в течение 12 —

16 ч при 25-30 °С.

Половину полученного латекса оставляют для исследования, которое проводят, как описано в гл. 6. Из второй половины латекса коагулируют полимер растворами поваренной соли и соляной кислоты, отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой и сушат в термостате при 120 ° С. Высушенный каучук взвешивают, определяют его выход и подвергают исследованию.

Работа 8. СИНТЕЗ ЛАТЕКСА ВХБ-70

Латекс ВХБ-70 — винилиценхлоридный бутадиеновый, как и латекс ДВХБ-70 (получаемый с инициатором диазоаминобензолом), представляет большой интерес для промышленности искусственной кожи, при изготовлении обувных картонов и других заменителей кожи, а также в судостроительной промышленности — как основной компонент пропитывающих составов.

135

Латекс ВХБ-70 получается с применением окислительно-восстановительной системы гипериз — железо — трилон Б — ронгалит по следующему рецепту (в ч.):

Бутадиен 30 Трилои Б 0,02

Винилиден хлорид 70 Ронгалит " 0,1

Парафинат кадия 3,7 Гипериз 0,3

Лейканол 0,3 трет-Додецилмеркаптан о,2

Хлорид калия 0,75 (или дипроксид)

Фосфат натрия, до- 0,4 Вода 150

декагидрат рН 10-10,8

Сульфат железа (II), 0,01 гептагидрат

Температура полимеризации 20 °С; степень превращения мономеров 60% достигается за 15—16 ч. Следует иметь в виду, что винилиденхлорид — легколетучая жидкость (т. кип. 31,7 °С), пары которой образуютвзрь воопасные смеси с воздухом. 1

Цель работы - синтез латекса ВХБ-70 эмульсионной полимериз| цией бутадиена с винилиденхлоридом и исследование латекса. Реактивы и оборудование

Бутадиен, свежеперегнанный Оборудование то же, что и в ра-

Винилиденхлорид, свежеперегнанный боте 2

Парафинат калия, 5% раствор Лейканол, 35% раствор Хлорид калия, 10% раствор Фосфат натрия, 10% раствор Трилои Б, свежеприготовленный водный раствор с сульфатом железа (II) (содержание трилона Б 0,2% и абсолютного FeSO« 0,2%) Ронгалит, 2% раствор Гипешз

трег-Додецилмеркаптан (или дипр

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мебель для ванной купить обнинск
контактные линзы nissel москва
декоратор оформитель кухонной утвари курсы для обученния
лежаки и шезлонги

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)