химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

ЛОМ ПРИ НИЗКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ (5 ° С)

При проведении эмульсионной полимеризации при низкой температуре нельзя пользоваться в качестве эмульгаторов некалями, так как они при низких температурах загустевают, поэтому применяют калиевые жирные и канифольные мыла (калиевые мыла более растворимы в воде, чем натриевые). Необходимо также увеличивать соотношение между водой и мономерами. В противном случае латекс получается слишком

129

вязким и Даже может произойти застудневание-Наконец, если полимери. зация проводится при температуре ниже О °С, то необходимо вводить добавки, препятствующие замерзанию эмульсии, например, метанол.

По аппаратурному оформлению и проведению в промышленных и лабораторных условиях процесс низкотемпературной полимеризации аналогичен высокотемпературному.

Приводим по одному рецепту для полимеризации бутадиена со стиролом (I) и с-метилстиролом (II) при 5 °С (в ч.):

I П

Бутадиен 70 _

Стирол 30 _

С-Метил стирол — 32

Канифольное мыло 4,6 4,1

Парафинат калия 1,27 1,27

Лейканол 0,3 0,3

Гидроксид калия 0,03 0,005

Трилои Б 0,06 0,06

Сульфат железа (П),гептагиДрат 0,03 . 0,03

Ронгалит 0,10 0,1

Гипериз 0,30 0,22

грег-Додецилмеркаптан 0,1 0,15

Вода 200 180

При полимеризации по этим рецептам степень превращения мономеров 60% достигается за 14-16 ч в случае стирола и 16-19 ч в случае а-метилстирола. Для прерывания полимеризации применяется диметил--дитиокарбамат натрия в количестве 0,2% в расчете на мономеры. Стабилизатор - нафтам-2 вводится в количестве 2% в расчете на полимер в латексе.

Цель работы — ознакомление с процессами, изучение кинетики полимеризации, исследование латекса и каучука, составление материального баланса. Реактивы и оборудование

Бутадиен, свежеперегнанный Стирол свежеперегнанный Канифольное мыло, 15% раствор а-Метил стирол

Парафинат калия, 5% раствор Гидроксид калия, 40% раствор Лейканол, 35% раствор Трилон Б, 1% раствор, свежеприготовленный Сульфат железа (II), гептагидрат, 0,5% раствор (в расчете на безводный), свежеприготовленный Ронгалит, 2% раствор Гипериз

грег-Додецилмеркаптан Нафтам-2, 20% водная суспензия с лейкано-лом (3%лейканолаотнафтама-2) Диметилдитиокарбамат, 3% раствор Хлорид натрия, 12% раствор Серная кислота, 1% раствор

130

Оборудование то же, что и в работе 2, только вместо воздушного термостата необходим - водяной

Полимеризация проводится по описанной ранее методике. Сначала в ампулу вводят растворы канифольного мыла, парафината калия, лей-канола и гидроксида калия (в соответствии с рецептом). Затем добавляют свежеприготовленные растворы трилона Б, сульфата железа и ронгалита. После введения активаторов в ампулу приливают вспомогательный мономер (стирол или а-метилстирол), охлаждают ампулу в смеси льда с солью и добавляют бутадиен. Последним вводится гипериз — в виде Слабого раствора в 2—3% водном растворе канифольного мыла.

Для полимеризации используется водяной термостат, в котором нужная температура 5 °С поддерживается с помощью льда.

После вскрытия ампулы для прерывания полимеризации добавляют раствор диметилдитиокарбамата и нафтам-2 (в виде суспензии). Дальнейшая обработка и исследование продуктов полимеризации проводятся-так же, как и в предыдущих работах.

Работа 5. СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА С АКРИЛОНИТРИЛОМ Совместной полимеризацией бутадиена с акрилонитрилом в эмульсии получают каучуки, вулканизаты которых отличаются высокой масло-и бензостойкостью, возрастающей с увеличением содержания в полимере акрилонитрила.

Сополимеризация бутадиена с акрилонитрилом во многом сходна с процессом сополимеризации бутадиена и стирола. в водной фазе, содержащей все водорастворимые компоненты, эмульгируют мономеры. Затем в эмульсию добавляют активатор, инициатор и регулятор.

В полученный в результате полимеризации латекс вводят прерыватель полимеризации (обычно гидрохинон), противостаритель — нафтам-2 и отгоняют незаполимеризовавшиеся мономеры острым паром. Каучук выделяют из латекса растворами поваренной соли и серной кислоты.

Ниже приведены два рецепта полимеризации при 30 ° С для получения бутадиен-нитрильных каучуков типа СКН-18 (в ч.):

I. Бутадиен 84

Акрилонитрил 16

Некаль 4

Лейканол 0,4

Пирофосфат натрия 0,3

Гипплк-сип натоия 0,05

Терсульфат ка.д.я 0,3

Триэтаноламин 0,2

Дипроксид 0,5

Вода 200

II. Бутадиен 84

Акрилонитрил 16

Некаль 4

Лейканол 0,4

Гипериз 0,15-0,2

Сульфат железа (II), гептагидрат 0,005 •

Трилон Б 0,01

Ронгалит 0,1-0,15

Вода 200

рН водной фазы 9,0-10,5

131

По этим рецептам можно также получать бутадиен-нитрильные каучуки типа СКН-26 и СКН-40 при изменении соотношения мономеров.

По первому рецепту полимеризация проводится в течение 12—15 ч при достижении степени превращения мономеров 63-70%, по второму (при степени превращения 68-70%): для СКН-18 8-9 ч, для СКН-26 7-8 ч и для СКН-40 4,5-5,5 ч.

Цель работы — практическое проведение эмульсионной сополимеризации бутадиена с акрилонитрилом, исследование латекса, выделение и исследование каучука.

Реактивы и оборудование

Бутадиен, свежеперегнанный Оборудование то же, что и в

Акрилонитрил, свежеперегнанный работе 2

Некаль, 5% раствор Лейканол, 33% раствор Пирофосфат натрия Гидроксид натрия, 40% раствор ¦Персульфат калия Триэтаноламин, водный раствор Дипроксид, 20% раствор в акрилонитриле Гидрохинон Нафтам-2 Гипериз

Сульфат железа (II), гептагидрат, 0,5% раствор (в расчете иа безводный), свежеприготовленный

Трилон Б, 1% раствор, свежеприготовленный Ронгалит, 2% раствор Хлорид натрия, 25% раствор Серная кислота, 1% раствор

Полимеризацию проводят по описанной выше методике. После загрузки водной фазы (раствор некаля, лейканола, гидроксида натрия и пи-рофосфата натрия) в ампулу вводят активаторы — в зависимости от рецепта, водные растворы триэтаноламина или трилона Б, сульфата железа и ронгалита. Затем добавляют акрилонитрил, охлаждают ампулы в смеси льда с солью и вводят бутадиен. В последнюю очередь вводят инициатор -гипериз или персульфат калия (в зависимости от выбранного рецепта). Гипериз вводят в виде разбавленного раствора в 2-3% водном растворе некаля, персульфат калия — в виде разбавленного водного раствора.

По окончании полимеризации в ампулу добавляют гидрохинон и нафтам-2 и отгоняют мономеры по описанной ранее методике. Освобожденный от мономеров латекс, как и в предыдущих работах, разделяют на две части; одну из них подвергают исследованиям, описанным выше, другую коагулируют растворами хлорида натрия и серной кислоты и выделяют каучук, который тоже исследуют.

Работа 6. СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА С 2-МЕТИЛ-5-ВИНИЛПИРИДИНОМ

Сополимеризацией бутадиена с 2-метил-5-винилпиридином получают каучуки, вулканизаты которых противостоят действию масел и раство-

132 1

рителей при высоких температурах (» 200 °С), а также отличаются хорошей морозостойкостью. Наиболее распространенным мономером среди винилпроизводных пиридина, применяемых для совмест

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инженерные системы обучение
холодильник erf 3700
где в москве отучится на гель лак
приточно-вытяжная установка utr 50-30

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)