химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

еделения степени превращения мономеров по сухому остатку строят следующим образом. Задаваясь различной степенью превращения мономеров в пределах от 0 до 100% (например, 0; 5; 10% и т. д.), рассчитывают в соответствии с рецептом полимеризации состав и количество сухого остатка.

Рассмотрим конкретный пример построения градуировочной кривой для полимеризации по следующему рецепту (в ч.) *:

Бутадиен 70 Персульфат калия 0,4

Стирол 30 Дипроксид 0,1

Некаль 5 Вода 105

Гидроксид натрия ' 0,2

Помимо полимера в сухой остаток будут входить некаль, гидроксид натрия, сульфат калия, дипроксид. Остальные компоненты - незаполи-меризовавшиеся мономеры и вода — выделятся при нагревании.

При нулевой степени превращения мономеров массовая доля сухого остатка должна быть равна

5 + 0,2 + 0,26 + 0,1 5,56

•100=--100 - 3,952%

30 П + 0,2 + 0,4 + 0,1 + 105 140,7 0,26 ч. - массовое содержание Ка S04, соответствующее 0,4 ч. К, S, О,.

Бутадиен испаряется полностью при взятии пробы в чашку для определения сухого остатка, поэтому он не учитывается в исходной эмульсии.

При степени превращения 5% массовая доля сухого остатка будет равна

(70 + 30) • 0,05 + 5 + 0,2 + 0,26 + 0,1 10,56

¦100=-—'--100 = 7,323%

70 • 0,05 + 30 + 5 + 0,2 + 0,4 + 0,1 + 105 144,2

при степени превращения 10%:

(70 + 30)- 0,10 + 5 + 0,2 + 0,26 + 0,1 15,56

—-.—:-:-:-— • юо---юо -10,535%

70 • 0,1 + 30 + 5 + 0,2 + 0.4 + 0.1 + 105 147,7 Градуировочная кривая для данного случая приведена на рис. 7. 7.

* Во всех рецептах содержание компонентов приведено в массовых частях в расчете на 100 массовых частей полимера.

126

Рис. 7.6. Вскрытие ампулы: I - шейка ампулы; 2 - надрез; 3 - резиновая трубка; 4 - зажим.

20 30 40 50 Массовая доля сухого остатка, %

Рис. 7. 7. Градуировочная кривая полимеризации бутадиена со стиролом (по приведенному рецепту).

Работа 2. СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА СО СТИРОЛОМ ПРИ 50 0 С Можно рекомендовать следующие рецепты полимеризации (в ч):

Бутадиен Стирол

Парафинах натрия* Канифольное мыло Некаль

Гидроксид натрия Персульфат калия Дипроксид

грег-Додецилмеркаптан Вода

рН водной фазы

i

70 30 0,6-0,9

3,4-4,0 0,2 0,40-0,45 0,06-0,1

105 12

II

71 29

4,5

0,3

03 180

10

По первому рецепту полимеризацию ведут в течение 28—30 ч, что соответствует глубине превращения мономеров 60%; по второму рецепту — в течение 12—15 ч — при глубине превращения 72%. Содержание связанного стирола в каучуке по обоим рецептам не превышает 23,5— 24,5%. Большее отношение водной фазы к углеводородной по рецепту П объясняется тем, что в присутствии солей жирных кислот и канифольных мыл получаются более вязкие системы. Разбавление также необходимо в связи с большей скоростью процесса при проведении полимеризации по рецепту II, чтобы обеспечить отвод теплоты.

* Парафинатами условно называются мыла синтетических жирных (парафиновых) кислот (СЖК).

.127

Цель работы - ознакомление с эмульсионной полимеризацией бутадиена со стиролом по одному из приведенных рецептов, изучение кинетики полимеризации, исследование латекса, выделение и исследование каучука, а также составление материального баланса процесса.

Реактивы и оборудование

Бутадиен, свежеперегнанный Ампулы вместимостью 100 мл

Стирол, свежеперегнанный Патроны для ампул

Парафинат натрия, 5% раствор Термостат

Канифольное мыло, 15% раствор ' Колба Вюрца вместимостью 400 мл

Некаль, 17% раствор Парообразователь

Гидроксид натрия, 40% раствор Холодильник Либиха

Персульфат калия Плоскодонная колба-приемник вмести-

Дипроксид . мостью 150 мл

грег-Додецилмеркаптан Химический стакан вместимостью

Нафтам-2 200 мл

Хлорид натрия, 12% раствор Воронка Бюхнера с колбой Бунзена

Серная кислота, 1% раствор Сосуд Дьюара Вода, дважды перегнанная

Полимеризацию для изучения кинетики проводят в шести ампулах по описанной ранее методике. Время полимеризации в каждой ампуле задается преподавателем. В первых пяти ампулах определяют только сухой остаток. Исследование латекса, выделение и исследование каучука и составление материального баланса выполняют для процесса в шестой ампуле.

Для составления материального баланса по бутадиену исследуют на его содержание исходный бутадиен, а также газ, выделенный из латекса.

После отгонки незаполимеризовавшихся мономеров половину латекса оставляют для исследования по методике, описанной в гл. 6, другую половину подвергают коагуляции. Для этого латекс переливают в стакан и добавляют сначала 25 мл 12%-ного раствора поваренной соли, а затем необходимое для полной коагуляции количество 1%-ного раствора серной кислоты. Каучук промывают, сушат, как описано в методике, и взвешивают. Полученный каучук подвергают испытаниям, как описано в гл. 4.

Работа 3. СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА С а-МЕТИЛСТИРОЛОМ ПРИ 50°С

Совместной полимеризацией бутадиена с а-метилстиролом получают каучук, практически не отличающийся по свойствам от бутадиен-стироль-ных. Преимуществом а-метилстирола перед стиролом является отсутствие у него склонности к самопроизвольной полимеризации. При длительном хранении а-метилстирол практически не полимеризуется (однако при стоянии на воздухе он окисляется кислородом воздуха с обраэова-. нием ацетофенона и формальдегида).

По скорости полимеризации чистый а-метилстирол лишь незначительно уступает чистому стиролу. Однако на практике скорость сополимеризации бутадиена с а-метилстиролом обычно меньше, что обусловлено,

128

очевидно, наличием примесей в техническом продукте (например, фенола, диметилфенилкарбинола).

Реакция сополимеризации бутадиена с с-метилстиролом может быть ускорена увеличением количества эмульгатора и применением более активных инициаторов.

Содержание химически связанного а-метилстирола в сополимере с бутадиеном несколько меньше, чем содержание стирола.

Для получения бутадиен-а-метилстирольного каучука можно рекомендовать следующий рецепт (в ч.):

Бутадиен 70- Гидроксид натрия 0,19

О-Метилстирол 30 Персульфат натрия 0,44

Некаль 3,9 Диэтилксантогендисуль- 0,06

Стеарат натрия 0,70 фид

Вода 105

В качестве стабилизатора применяется нафтам-2 в количестве 3% на абсолютные мономеры в виде 20%-ной суспензии в воде с добавкой лей-канола (3% в расчете на нафтам-2). Глубина превращения мономеров 58-60% достигается за 33-36 ч.

Цель работы - практическое проведение эмульсионной полимеризации бутадиена с а-метил стиролом, изучение кинетики полимеризации, исследование латекса, выделение и исследование каучука, а также составление материального баланса процесса.

Реактивы и оборудование

Бутадиен, свежеперегнанный ОМетилстирол

Некаль, 17% водный раствор Стеарат натрия, 5% раствор Гидроксид натрия, 40% раствор Персульфат калия

Диэтилксантогендисульфид, 5% раствор в

О-метил стироле

Нафтам-2

Хлорид натрия, 12% раствор Серная кислота, 1% раствор

Оборудование то же, что и в предыдущей работе

Полимеризация проводится по той же методике, что и в предьщущей работе.

Работа 4. СОПОЛИМЕРИЗАЦИЯ БУТАДИЕНА СО СТИРОЛОМ ИЛИ О-МЕТИЛСТИ-РО

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамья чугунная парковая барселона цена спб
расконсервация чиллера trane
металлический шкаф для одежды
siemens acvatix sqs65

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)