химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

). '

Для выяснения возможности хранения йГ переработки полученных латексов^их проверяют на коллоидную устойчивость.

Общая методика проведения эмульсионной сополимеризации

В промышленных условиях при эмульсионной сополимеризации бутадиена с другими мономерами приготовляют два раствора: водорастворимых компонентов ¦ в воде (водная фаза) и растворимых в смеси мономеров (углеводородная фаза). Кроме того, отдельно готовят растворы инициатора, регулятора и суспензию стабилизатора. Путем смешения водной и углеводородной фаз получают эмульсию, в которую затем вводят инициатор и регулятор. Полимеризацию ведут при повышенной температуре (обычно при 50 °С) или при низкой (обычно при 5 °С). Как правило, процесс не доводят до конца — обычная степень превращения составляет 60-72%. Из полученного латекса удаляют незаполимеризовавшиеся мономеры путем отгонки с острым паром, предварительно введя в латекс противостаритель — нафтам-2 в виде суспензии. Каучук выделяют из латекса коагуляцией электролитами.

123

В лабораторных условиях при эмульсионной полимеризации компоненты вводят для удобства работ в несколько иной последовательности. А именно, инициатор растворяют не отдельно, а вместе с другими компонентами. Бутадиен (при получении различных сополимеров бутадиена) удобнее вводить не вместе со вспомогательным мономером, а после него, при охлаждении всей системы смесью льда с солью.

Полимеризацию чаще всего ведут в толстостенных стеклянных ампулах* вместимостью 100 мл (описание см. в гл. 2). В ампулу сначала заливают (из бюретки или пипеткой) рассчитанные количества растворов водорастворимых компонентов (эмульгатора, гидроксида натрия или калия, водорастворимого инициатора и др.) в соответствии с заданным рецептом. Количества компонентов рассчитываются из условия, что объем всей полимеризационной системы должен быть не более 2/з объема ампулы. Количество воды, вводимой с раствором эмульгатора и другими компонентами, обязательно должно быть .учтено при расчете общего количества воды, загружаемой в ампулу, в соответствии с заданным рецептом.

После загрузки водной фазы в ампулу вводят вспомогательный мономер (стирол, о-метилстирол и др.) с растворенным в нем.регулятором (дипроксид). Затем ампулу охлаждают смесью льда с солью и добавляют бутадиен.

При применении активатора (полимеризация с окислительно-восстановительной системой) порядок введения компонентов следующий. После загрузки водной фазы в ампулу вводят свежеприготовленные растворы активаторов, а затем вспомогательный мономер. После этого ампулу охлаждают в смеси льда с солью и вводят бутадиен. В последнюю очередь вводят инициатор: водорастворимый (например, K2S208) — в виде разбавленного водного раствора и водонерастворимый (например, гипериз) — в виде разбавленного раствора в 2—3% водном растворе эмульгатора.

Перед полимеризацией ампулу запаивают или закрывают пробкой из маслостойкого каучука (в зависимости от того, какая конструкция ампулы выбрана для полимеризации) и дают ей несколько, нагреться** при комнатной температуре — для размораживания системы. Затем, обернув в полотенце, встряхивают ее в течение 10—15 мин до образования стойкой эмульсии, после чего вставляют в патрон и помещают в термостат для полимеризации. Полимеризацию ведут в течение определенного времени.

* При применении ампулы с длинной шейкой растворы следует приливать через специальную воронку с длинной узкой трубкой, доходящей до широкой части ампулы. Работу эту надо выполнять как можно тщательнее, чтобы внутренняя поверхность шейки ампулы осталась чистой. Загрязнение стекла мешает запаиванию ампулы.

** Если полимеризация будет проводиться при низкой температуре (5 °С), не следует допускать, чтобы ампула перегревалась выше этой температуры.

124

По окончании полимеризации из ампулы прежде всего выделяют незаполимеризовавшийся бутадиен (легколетучие). Если нет надобности собирать его, то поступают очень просто: вскрывают ампулу, предварительно охладив в ледяной воде, и выливают все ее содержимое в стакан. При этом основная масса бутадиена испаряется. Для удаления остатков последнего стакан подогревают на водяной бане до 30-40 °С. Если необходимо количественно собрать незаполимеризовавшийся бутадиен, то поступают следующим образом. Подбирают отрезок резиновой трубки, плотно надевающийся на шейку ампулы, и зажимают его винтовым зажимом. Затем, охладив ампулу холодной водой, делают ножом для стекла легкий надрез на вершине конуса запаянной шейки ампулы (рис. 7.6) и, плотно надев на шейку ампулы подобранную резиновую трубку с зажимом, отламывают в резиновой трубке вершину конуса. Соединяют второй конец резиновой трубки с газометром, в который и собирают бутадиен. Скорость испарения бутадиена регулируют винтовым зажимом. Для полноты удаления бутадиена ампулу также нагревают в теплой воде до 30-40 °С.

Вершину конуса надрезают, направив шейку ампулы в приоткрытый вытяжной шкаф, у задней стенки которого ставят лист фанеры или картона (работу выполняют в защитных очках!).

При вскрытии ампулы с латексом не рекомендуется охлаждать ее смесью льда с солью, так как может произойти частичная коагуляция латекса (особенно при высоких степенях превращения мономеров).

Если полимеризацию проводят в бутылках со специальным герметизирующим устройством (см. рис. 2. 3), для отгонки бутадиена прока-' лывают резиновую пластину иглой от шприца, к которой присоединена резиновая трубка с винтовым зажимом. Последним регулируют скорость испарения, как и в случае использования ампул.

После отгонки бутадиена (легколетучих) из латекса выделяют второй незаполимеризовавшийся мономер (разумеется, если полимеризутот один мономер - бутадиен, эта операция отпадает). Для этого латекс переносят в колбу Вюрца, добавляют нафтам-2 и отгоняют второй мономер с водяным паром. Чтобы латекс не разбавлялся, колбу Вюрца подогревают на кипящей водяной бане. Отгонку прекращают, когда из холодильника начнуть капать прозрачные капли.

Коагуляцию латекса проводят в стакане в Две ступени. Сначала добавляют водный раствор агломерирующего агента (хлорида натрия или хлорида кальция), затем раствор серной или соляной кислоты для полной коагуляции. Коагулюм с сывороткой переносят на воронку Бюхнера, отсасывают сыворотку и промывают каучук теплой водой (35—40 °С) до исчезновения в промывной воде реакции на анион кислоты. Затем каучук высушивают при 80 °С и разрежении.

При изучении кинетики полимеризации одновременно загружают 6 ампул и помещают их в термостат на разное время, например, одну ампулу на 2 ч, вторую — на 4, третью — на 7 и т. д. В каждой ампуле определяют сухой остаток (как описано в гл. 6). Удобно также проводить

125

процесс в бутылке и пробы латекса отбирать с помощью медицинского шприца. По сухому остатку с помощью предварительно построенной градуировочной кривой определяют степень превращения мономеров. На основании полученных данных строят кинетическую кривую зависимости степени превращения мономеров от продолжительности полимеризации.

Градуировочную кривую для опр

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить стикеры jdm
участки поселок новая рига
вкп 50-30-4e
кровать черная пятница

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)