химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

му обычно используют Другие способы обработки экспериментальных данных, среди которых наибольшее распространение получил метод Майо и Льюиса. Этот метод и рассматривается в данной работе.

Константы сополимеризации г, и г2 по методу Майо и Льюиса определяют графически. Для этого проводят по крайней мере три и более опыта по сополимеризации мономеров при их различном соотношении в исходной смеси. В каждом опыте определяют состав полимера, а в случае полимеризации до высоких степеней превращения по составу и выходу полимера определяют также концентрации мономеров в смеси при данной степени превращения ([Mi ] и [М2]). В случае проведения полимеризации до низких степеней превращения, когда справедливо Уравнение (7. 3'), поступают следующим образом.

Подставляют в уравнение (7. 3') экспериментальные значения [Mi], [М2] ит1г т2 ив координатах г2 — Г\ строят по уравнению (7. 3')

117

Рис. 7. 5. Графическое определение констант сополимеризации /¦, и га.

прямую, предварительно задаваясь двумя значениями г\. Каждый опыт характеризуется одной прямой. Полученные прямые должны пересекаться в одной точке, которая и соответствует значениям гх и гг. Однако обычно прямые пересекаются в разных точках, находящихся в облас-ти, размер которой определяется возможными экспериментальными ошибками (рис. 7. 5). Значения г, и ^.соответствующие центру этой области, принимаются за истинные.

Подобным образом графически можно определить константы сополимеризации при высоких степенях превращения, используя уравнение (7. 5). Значение р в уравнении (7. 5) сначала выбирается произвольно. Затем методом проб и ошибок величины р подбирают таким образом, чтобы при построении графической зависимости гг от гу значения последних находились в области пересечения прямых, построенных по результатам нескольких экспериментов.

Концентрации мономеров в опытах можно выбирать произвольно. Полимер отделяют от непрореагировавшего мономера, инициатора и других компонентов полимеризационной системы обычно многократным переосаждением с последующей сушкой до постоянной массы. .Состав сополимера определяют элементным анализом или каким-либо методом определения содержания функциональных групп. Часто пользуются рефрактометрическим и спектральным методами. Исходные мономеры должны быть возможно более чистыми. Анализ сополимера следует выполнять как можно тщательнее.

Цель работы — определение констант сополимеризации бутадиена со стиролом при низких степенях превращения по уравнению (7. 3'). Реактивы и оборудование

Бутадиен Ампулы вместимостью 80 мл

Стирол, х. ч., свежепере- Металлические патроны для ампул '

гнанный , Термостат

Бензоилпероксид Химические стаканы

Бензол Воронка с узкой трубкой

Этиловый спирт

Проведение опыта. Химически чистый бутадиен-1,3 получают либо из тетрабромида бутадиена, либо препаративной хроматографией; его массовая дол» должна составлять 99,9%.

Стирол перед полимеризацией освобождают от .стабилизатора — гидрохинона. Для этого стирол отмывают в делительной воронке 5% раствора гидроксида натрия — небольшими порциями до прекращения окрашивания раствора, затем водой до нейтральной реакции на фенолфталеин и перегоняют под вакуумом (при остаточном давлении 6,7 кПа) в токе аргона или азота.

118

Ампулы для полимеризации обрабатывают 24 ч хромовой смесью, промывают дистиллированной водой и после продувки водяным паром (в течение 30 мин) высушивают в термостате при 130 "С.

Сополимеризацию проводят в массе при 60 °С в запаянных ампулах в атмосфере инертного газа (аргона или азота) при различных соотношениях бутадиена и стирола.

В ампулы заливают стирол, взвешивают их до и после загрузки на аналитических весах и определяют по разности массу стирола. Затем ампулы охлаждают в смеси льда с солью, вводят жидкий бутадиен (стирол и бутадиен приливают через специальную воронку с длинной узкой трубкой, доходящей до широкой части ампулы), запаивают, доводят до комнатной температуры и взвешивают. По разности определяют массу загруженного бутадиена. После этого ампулы снова охлаждают, вскрывают, вводят бензоилпероксид (0,2% от общей массы мономеров), продувают аргоном и запаивают; после достижения комнатной температуры их помещают в металлических патронах в термостат.

Полимеризацию ведут до степени превращения 5—10%. За ходом процесса наблюдают визуально по изменению вязкости содержимого ампулы (для этого нужно иметь некоторый навык). После достижения требуемого превращения ампулу охлаждают в смеси льда с солью и вскрывают; содержимое переносят в химический стакан, ополаскивая ампулу небольшим количеством бензола, который затем прибавляют к содержимому стакана. Полученный сополимер трижды переосаждают спиртом из бензольного раствора и сушат до постоянной массы при 40 °С.

Состав сополимера определяют рефрактометрическим методом по показателю преломления. Массовую долю связанного стирола х (в %) находят по формуле:

лг=(п?° - 1,517б)/0,000724 где п'° - показатель преломления исследуемого образца каучука.

Опытные данные по совместной полимеризации бутадиена со стиролом заносят в таблицу:

Массовое соотношение бутадиен-стирол в исходной смеси, % Содержание стирола в исходной смеси, мол. доли Время сополимеризации, ч Массовый вы-ход сополимера, % Содержание звеньев стирола в сополимере, %

" На основании полученных данных с помощью уравнения. (7. 3') графически определяют константы сополимеризации.

При выполнении работы следует принимать все меры предосторожности, необходимые при работе с бутадиеном, бензоилпероксидом, сти-ролдм, бензолом и запаянными ампулами.

119

Радикальная полимеризация в эмульсии

Полимеризация в эмульсии является одним из распространенных способов полимеризации, применяемых в промышленности синтетических каучуков. В результате этого процесса получается синтетический латекс, который непосредственно применяется в резиновой и других отраслях промышленности или перерабатывается в каучук путем коагуляции и выделения твердого полимера.

Эмульсионная полимеризация характеризуется сравнительной легкостью управления процессом, которая обеспечивается хорошими условиями теплообмена, возможностью получения широкого ассортимента каучуков за счет проведения совместной полимеризации, а также введения в течение процесса полимеризации различных добавок, позволяющих влиять на свойства полимера, в частности на его молекулярную массу, возможностью модификации свойств получаемых каучуков наполнением в стадии латекса маслом, техническим углеродом, смолами и другими наполнителями. Кроме того, проведение полимеризации в эмульсии позволяет легко организовать непрерывный процесс и механизировать выделение каучука из латекса.

Путем эмульсионной полимеризации получаются бутадиен-стироль-ные и бутадиен-а-метилстирольные каучуки (СКС и СКМС), бутадиен-нитрильные (СКН), хлоропреновые каучуки и др.

Системы для полимеризации в эмульсиях состоят из ряда компонентов, играющих различную роль.

1. Основная фаза — среда, в которой диспергируют мономеры; чаще всего это во

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мебель рф кровати 140-200 цена
Ручка-защелка BUSSARE 37-03 ANT.BRONZE фиксатор WC
Глазов-мебель библиотека Montpellier компоновка 3
asics b405n 4396 gel-rocket 7

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)