химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

офильтрованного через двойную марлю латекса. Бюкс помещают под инфракрасную лампу и высушивают при 165-175 °С в теяение 2—3 мин до получения буроватого остатка, в котором отсутствуют белые пузырьки. Охлажденный бюкс- с остатком взвешивают. При определении сухого остатка в сушильном шкафу или на электроплитке вследствие длительности определения (обычно не менее 30—40 мин) температура должна быть более низкой (обычно 120—125 °С), при которой не должен разлагаться полимер. Вместо бюкса удобно пользоваться чашечками из фольги.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ПОЛИМЕРА

Этот показатель особенно важен, если содержание некаучуковых компонентов высоко или если к латексу предъявляют особо жесткие требования по соотношению между каучуком и некаучуковыми компонентами, в первую очередь эмульгатором. Метод основан на выделении полимера из латекса и взвешивании его после сушки.

Реактивы и оборудование

Этиловый спирт, 96%-ный Плоскодонная пробирка диаметром 20 мм, высотой

60 мм

Часовое стекло

91

Ход определения. Берут в пробирку навеску около 1 г латекса, взвешенную на аналитических весах, и приливают туда же небольшими порциями 10-кратное количество спирта для коагуляции содержащегося в латексе полимера. При этом в виде сгустка или отдельных небольших комочков выделяется большая часть полимера. Для полного его выделения пробирку закрывают пробкой и хорошо перемешивают ее содержимое, причем отдельные комочки полимера собираются в один общий комок. Концом коагуляции считают получение прозрачного раствора. Затем раствор сливают, комочек выделившегося полимера хорошо отжимают стеклянной палочкой и вынимают из пробирки.. Для удаления оставшейся в нем жидкости выделенный полимер помещают на предварительно взвешенное часовое стекло и сушат в сушильном шкафу при 130 °С в течение 10 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Вычисляют массовую долю полимера (в %) по отношению ко взятому количеству латекса.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕЗАПОЛИМЕРИЗОВАННЫХ ЛЕТУЧИХ МОНОМЕРОВ

Определение основано на отгонке мономеров из латексов при нагревании с последующим анализом собранного газа на содержание непредельных веществ. Обычно этот метод применяется для определения содержаний "бутадиена в латексе, однако он пригоден и для анализа других легколетучих мономеров.

Реактивы и оборудование

Хлорид натрия, раствор Круглодонная колба вместимостью 250 мл с длинной

шейкой

Капельная воронка вместимостью 100 мл Цилиндрический газометр с напорной склянкой вместимостью 500 мл Капиллярная трубка Газоанализатор

Ход определения. Определение проводят в приборе, показанном на рис. 6. 1. Навеску латекса берут непосредственно в колбу 1. Для этого взвешивают колбу с пробкой с точностью 0,01 г, вливают в колбу 10— 15 мл латекса, закрывают пробкой и снова взвешивают. Затем колбу с латексом охлаждают и, вынув пробку, быстро присоединяют к прибору (его следует предварительно проверить на герметичность).

Колбу постепенно подогревают с помощью колбонагревателя с закрытым обогревом. Если происходит вспенивание латекса, создают в приборе небольшое давление, поднимая склянку 4. Когда основная часть летучих удалена, доводят содержимое колбы до кипения и ведут отгонку до тех пор, пока объем газа в газометре перестанет увеличиваться. Колбу охлаждают до комнатной температуры и, для вытеснения оставшегося в ней газа, заполняют доверху раствором хлорида натрия,

92

Bcdafr~6i

Веда

Рис. 6.1. Прибор для определения содержания летучих веществ в латексе: ; - круглодонная колба; 2 — капельная воронка; 3 - цилиндрический газометр; 4 - напорная склянка.

Рис. 6.2. Прибор для определения содержания труднолетучих мономеров в латексе: / - колба; 2 - ловушка; 3 - бюретка; 4 -хо- ' лодильник; 5 - трубка для ввода азота.

Дзот

который приливают через капельную воронку 2. Измеряют объем газа в газометре, температуру н давление в помещении и анализируют газ на содержание непредельных соединений*.

Массовую! долю летучих веществх вычисляют по формуле:

aV(p-h)- 273М = g-( 273 +1) ¦ 1013-22400

где а - объемная доля непредельных соединений в газе, %; V - объем выделившегося газа, мл; р - атмосферное давление, .гПа; h - давление паров воды над рассолом, гПа; g - навеска латекса, г; t - температура помещения, °С; М - молекулярная масса мономера.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕЗАПОЛИМЕРИЗОВАННЫХ ТРУДНОЛЕТУЧИХ МОНОМЕРОВ

Определение основано на отгонке мономера из латекса с водяным паром и измерении объема выделенного жидкого мономера. Чаще всего метод применяется для определения стирола и а-метилстирола.

Реактивы и оборудование

Гидрохинон Прибор для определения содержания труднолетуче-

Гидроксид натрия, 40% го мономера (рис. 6.2) Раствор Газометр Азот

*Практикум по ООС, стр. 80 и сл.

93

Ход определения. Прибор состоит из колбы 1 вместимостью 500 мл, которая при помощи шлифа соединена с ловушкой 2. Последняя имеет бюретку 3 вместимостью 2 мл с ценой деления 0,01 мл. К ловушке 2 на шлифе присоединен обратный холодильник 4. В колбу 1 впаяна труб-ка5, через которую во время определения поступает азот.

Для анализа в колбу 1 наливают 250 мл воды и вносят 25 г латекса. Прибавляют небольшое количество гидрохинона (на кончике ножа) для предотвращения возможной полимеризации стирола. Затем присоединяют ловушку 2, шарик которой предварительно заполняют водой, и холодильник 4, в который пускают воду. Нагревают колбу 1 на колбона-гревателе, одновременно начиная пропускать через трубку 5 слабый ток азота. При кипении содержимого колбы пары воды вместе с парами стирола поднимаются по трубке ловушки 2 и, конденсируясь, стекают через бюретку 3 в шарик. При этом стирол собирается в бюретке, а вода через шарик стекает обратно в колбу 1. Нагревание колбы продолжают 1 ч, после чего отделяют ловушку и добавляют в нее 1 мл раствора гидроксида натрия для лучшего расслоения воды и стирола. Через несколько минут измеряют объем отогнанного стирола, находящегося в ловушке. Вычисляют массовую долю (в %) стирола в латексе, принимая плотность стирола равной 0,9.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДОРОДНЫХ ИОНОВ (рН)

Концентрация водородных ионов играет важную роль как непосредственно в процессе синтеза латексов при эмульсионной полимеризации, так и при различных операциях, связанных с применением латексов.

Наиболее распространен электрометрический метод определения концентрации водородных ионов или, точнее, определяющего ее значения рН латексов, отличающийся надежностью и объективностью измерений. Измерения производят с помощью рН-метров, снабженных стеклянным электродом и каломельным электродом сравнения, аналогично определению рН любых растворов, например на приборе ЛП-58. Однако в случае латексов электроды необходимо промывать сразу же после определения, удаляя с них коагулюм, если он образовался.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ ||

Одной из важных характеристик латексов является поверхностное натяжение, с которым связан ряд свойств латексов. Например, способность смачивать гидрофильные поверхности, используемая в промышленно

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
твёрдотопливныекотлы
купить дом с участком по рижской дороге
установка обманки на католизатор таиота
Кликните на ссылку, получите скидку по промокоду "Галактика" в KNS - Dell Inspiron 3263-2792 - супермаркет компьютерной техники.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)