химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

ой или иной группы в молекуле или вещества в смеси с другими веществами. При этом расчеты ведутся точно так же, как и в случае УФ-спектрофотомет-рии с применением закона Ламберта-Бера и значений оптической плотности Е и коэффициентов экстинкции а или е.

В отличие от УФ-спектрофотометрии, в ИК-спектрофотометрии принято изображать положение полос поглощения либо в шкале длин волн (в мкм), либо в шкале волновых чисел (в см"1) (в СССР пользуются преимущественно последней).

Для снятия ИК-спектров веществ служат ИК-спектрофотометры. Наиболее распространены двухлучевые приборы ИКС-22, ИКС-14 (отечественный) и UR-20, Specord* (зарубежные).

Для получения спектров хорошего качества очень важно правильно приготовить образцы полимеров, подлежащих анализу. В зависимости от свойств исследуемого полимера и целей исследования образцы могут быть приготовлены в виде растворов, пленок, паст и таблеток.

Растворы удобно применять для количественного анализа, так как при этом определяют поглощение в ограниченной области спектра и сравнительно легко подобрать растворитель, не поглощающий в этой области. Вместе с тем при применении растворов возможен точный конт-

* Описание приборов см. в кн.: Прикладная инфракрасная спектроскопия/Под Ред. Д. Кендаля. М.: Мир, 19/0, с. 7-103.

83

роль концентрации и толщины слоя образца. Требуемые концентрации растворов зависят от особенностей веществ. Большинство углеводород, ных полимеров можно исследовать при концентрациях 10—100 г/л иис-пользовании кюветы с толщиной слоя 0,1 мм. Кюветы, в которые помещают растворы, обычно делают из прозрачного материала: NaCI, KCI КВг, LiF и т. п. Разумеется, ввиду водорастворимости этих веществ растворителями не могут служить вода и даже неводные растворители, плохо высушенные. Чаще всего это хлорсодержашие растворители: четыреххлористый углерод, хлороформ и т. п.

Пленки можно получить различными методами.

Высоковязкий раствор полимера наносят непосредственно на поверхность окошка призмы спектрофотометра, и растворитель испаряется. Поскольку призмы изготавливаются из водорастворимых материалов, растворитель ни в коем случае не должен содержать воду.

Разбавленный раствор полимера выливают на поверхность ртути или воды. При этом поверхность пленки определяется соответствующим ограничительным кольцом. После испарения растворителя пленку отделяют от поверхности жидкости и из нее (после вакуумирования от остатков растворителя) вырезают образец для спектрофотометрирования. Из некоторых полимеров пленки можно получать прессованием. Наконец, можно разрезать исследуемый материал на тонкие слои микротомом. Этот метод удобен для получения пленок нерастворимых достаточно мягких материалов, в частности резин.

Преимуществом использования пленок является отсутствие необходимости во внесении поправок на поглощение растворителя.

Пасты (суспензии) применяются при исследовании хрупких и нерастворимых материалов. Последние растирают в порошок (если обраг зец не хрупкий, приходится его замораживать в жидком азоте) и тщательно смешивают с подходящей жидкостью, например вазелиновым маслом или гексахлорбутадиеном. Этот метод мало пригоден при количественном анализе из-за невозможности получения воспроизводимой однородной суспензии.

Таблетки готовят тщательным перемешиванием тонко измельченного полимера с порошком соответствующего галогенида: щелочного металла (обычно КВг ) с последующим вакуумированием смеси, помещенной в пресс-форму, и прессованием под давлением 400—1000 МПа. Метод применим для исследования как нерастворимых, так и растворимых полимеров и удобен тем, что не требует внесения поправки на полосы поглощения растворителя или суспендирующей жидкости. Кроме того, при надлежащем хранении (защита от влаги) образцы могут быть годными длительное время.

Качественный анализ

Для качественного анализа образец каучука подвергают спектрофото-метрированию. В полученном спектре производят отнесение частот и

84

Спектр неизвестного материала Отсутствуют полосы 1740 см-1 Ароматические полосы Г490,1585,1610 см-1 и т. д,

п О

Полоса 3330- 3440 см"1 Полоса 3330 см" 1

П О П О

Сильные Сильная

полосы широкая полоса Полоса

695 и 758 см-1 1000-1100 см"1 П 3330 см-1

П О . п | О Сильная Сильная

Фенольные Эпоксидные Силоксаны Сополимеры смолы смолы бутадиена

со стиролом. Полистирол

полоса 1667 см"

О

полоса 1430см"

П

Сильная полоса 1540 см"1

Полиамиды Нитроцеллюлоза П

Эпоксидные смолы, поливиниловый спирт, меламиноформальде-гидные смолы

Резкая полоса 2200 см"

П_|_о_

Сополимер Сильная полоса акрилонитрила g4g см~1

П \ ..... I

Резкая полоса 1250 см" П I ' .

Силоксаны

Сильная широкая

О

775 и 833 см'

-1

П

Сильные полосы 926-953 см"1

J_

Полибутадиен. Поли Полиизобутилен изопрен

Пять сильных полос

1000-1250 см"

П

'О П

Тиокол Поливинил. Полихлсп" Полиэтилен хлорид ропрен

Делают вывод о наличии в полимере соответствующих групп, а следова-тельно, о его природе и строении. При отнесении частот пользуются известными из литературы данными о характеристических частотах поношения для различных групп атомов в полимерах. Для систематической идентификации неизвестных полимеров, в том числе синтетических каучуков, по ИК-спектрам удобно пользоваться приведенной выше схемой (П - полоса присутствует, О — полоса отсутствует).

85

100, 29f° 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800см''

3600 2800 2000 1800 1600 MOO 1200 1000 800см'' 1-1-1 —i-1-1 i-r—

7 в 9 10 11 121314 А, мкм

im 2800 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 cm'1 Ш\-1-1-1-1-1-1-1-

4 5

7 8 9 10 111213 А, шм

Рис. 5.7. ИК-спектр натурального каучука.

Рис 5.8. ИК-спектр изопренового промышленного каучука СКИ-3. Рис. 5.9. ИК-спектр хлоропренового каучука.

в 9 10 11 12131А

лпп 2800 5000 1800 1600 /400 1200 1000 800 or' iuU\-1-1-1-1-1 i--

1(>0^ 2800 2000 1800 1600 1400 1200 Ю00 800 см-'

9 10 11 121J14

&,mkm

Рис. 5. 10. ИК-спектр натрий-бутадиенового каучука СКВ, содержащего 70% 1,2-звеньев.

Рис. 5. 11. ИК-спектр натрий-бутадиенового каучука СКД, содержащего 95% цис- 1,4-звеньев.

Рис. 5. 12. ИК-спектр бутадиен-стирольного каучука СКС-30А (низкотемпературной полимеризации).

4 5

8 9 10 11 121314 А. мкм

Для более точного отнесения необходимо непосредственное сравнение спектра исследуемого каучука со спектрами известных полимеров которые можнр найти в литературе. Спектры важнейших каучуков при! ведены на рис. 5.6 — 5.12.

Количественный анализ

Методы количественного анализа, используемые в ИК-спектрофотоме-трии, не отличаются, в принципе, от обычных аналитических методов абсорбционной спектрофотометрии, в частности от уже рассмотренных методов УФ-спектрофотометрии. Они основаны на измерении интенсивности поглощения, которая связана с концентрацией исследуемого вещ

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы администратора в москве для начинающих
Картинка в движении
CHR-0791GV
Нож для хлеба Zwilling Pure 200 мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)