химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

енья полимеров или сополимеров Растворитель Длина волны в максимуме по- Коэффициент экстинк-ции а глощения \лякс удельный молярный

2- Метил-5-винил пи рицин Хлороформ (в сополимерах с бутадиеном)

3- Винилпиридин (в со- „ полимерах с бутадиеном)

Стирол (в эмульснонны; „ сополимерах)

а-Метил стирол

Тиокол Т-1 Тиокол Т-2 Фенилметилсилоксан

Фенилвинилсилоксан

Ди фенил сило ксан

Диоксан

Хлороформ

269,5 276

258

263

270

262 ,

290

300

259,5

300

320

210

250

208

250

259,0

264,0

270,5

300

253,5

259,0

264,0

270,5

265,5

271,5

300

28 21,5

32

33,5

25

1,85

2,20

1,60

5,00 2,30 5,30 1,85 2,10 2,25 1,70

1,45 2,10 2,25 1,70 3765 2,75

3350 2550

3350 3500 2600 190 230 165

830 380 1350 470 286 306 231

215 311 353 251 723 545

Спектральные характеристики мономеров, полимеров и различных веществ, применяемых в производстве синтетических каучуков, см. в кн.: Фихтенголъи В. С, Золотарева Р. В., Львов Ю. А. Атлас ультрафиолетовых спектров поглощения веществ, применяющихся в производстве синтетических каучуков 2-е изп Д.: Химия, 1969. 188 с.

На рис. 5. 6 показан спектр поглощения эмульсионного бутадиея-стирольного каучука. Максимум поглощения для звена стирола лежит при 262,5 нм.

Для определения количества вещества по УФ-спектрам измеряют степень поглощения излучения, проходящего через исследуемый образец. По закону Ламберта-Бера поглощение излучения зависит от концентрации вещества в непоглошающем растворителе и от толщины слоя раствора: 1

10/1~еаС4

80

рис. 5. 6. Уф-спектр эмульсионного бутадиен-сти-рольного каучука.

где 'о ~ интенсивность падающего излучения; -/ - интенсивность излучения, прошедшего через образец; е - основание натуральных логарифмов; а _ коэффициент, называемый удельным коэффициентом экстинкции (или погашения) и характеризующий оптическую плотность раствора с концентрацией 1 г/л при толщине слоя 1 см; С - концентрация вещества в растворе, г/л; d - толщина и---

слоя образца, см. 230 250 270 290

Логарифм отношения интенсивностей называют оптической плотностью раствора и обозначают буквой Е. Тогда

1п(/0//)=?=аСа; C-E/ifXd)

Коэффициенты экстинкции определены для многих веществ, и ими можно пользоваться для расчетов концентрации "по экспериментально определенной оптической плотности раствора вещества. В табл. 5. 1 при-, ведены коэффициенты экстинкции для некоторых важных полимеров. Если таких данных нет, то для анализа необходимо строить градуиро-вочный график зависимости оптической плотности от концентрации эталонного раствора.

Основным прибором, применяемым для спектрофотометрии в ультрафиолетовой области, является двухлучевой спектрофотометр СФ-16. Образцы готовят в виде растворов в соответствующих растворителях, хорошо растворяющих полимер и не поглощающих в областях, где поглошает полимер. Примеры таких растворителей даны в табл. 5.1.

Раствор помещают в кварцевую кювету и сравнивают его оптическую плотность с оптической плотностью чистого растворителя, находящегося в другой кювете. При этом в результате измерений необходимо вносить поправку, учитывающую различие оптических свойств кювет*.

Определение состава сополимеров, содержащих стирол и а-метилстирол

Метод пригоден для определения связанного стирола или а-метилстиро-ля в его сополимерах с бутадиеном (каучуки СКС и СКМС, а также тер-моэластопласты) и с другими мономерами. Он основан на измерении оптической плотности растворов каучуков при соответствующих максимумах поглощения. Реактивы и оборудование

Хлороформ Спектрофотометр СФ-4А или СФ-16

Колба с притертой пробкой вместимостью 25 мл Пипетка на 10 мл

"Определение поправки — см. Практикум по ООС, стр. 124.

81

Ход определения. Навеску очищенного сополимера (около 0,2 г) взятую на аналитических весах, помещают в мерную колбу объемом 25 мл, растворяют в хлороформе, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Раствор заливают в кювету с толщиной поглощающего слоя 1 мм. В кювету сравнения заливают хлороформ.

Измеряют оптическую плотность при максимумах поглощения (нм) ¦ для полимеров типа СКС - 262 ; 290 и 300, для полимеров типа СКМС ' 259,5; 300 и 320.

Массовую долю связанного стирола (а-метилстирола) (в %) рассчитывают по формулам:

12 5

х~-Е2Ь2-(3,8Е29о~2,8Е300 + 0,010)

*Ч =?259,5 -(3,0?з00- 2,0?32о + 0,050) -jp-

где Е{ - оптические плотности, измеренные при соответствующих максимумах поглощения; g — навеска, г.

Определение метилфенилсилоксановых групп в полисилоксанах

Метод основан на измерении оптической плотности раствора полисилок-сана в хлороформе при 270 нм. Реактивы и оборудование

Хлороформ, х. ч. Спектрофотометр СФ-4А или СФ-16 Щ

Колба с притертой пробкой вместимостью 25 мл Р Пипетка на 10 ми Ш

Ход определения. Навеску полисилоксана (« 0,5 г), взятую на аналитических весах, растворяют в 10 мл хлороформа. Раствор наливают в рабочую кювету: при молярном содержании метилфенилсилоксановых групп до 15% толщина слоя 0,5 мм, до 50% - 0,2 мм. В кювету сравнения наливают хлороформ к измеряют оптическую плотность при 270,5 нм.

Массовую долю метилфенилсилоксановых групп х (в %) рассчитывают по формуле:

g-d 'if

i'i Ц

гДе Еп о,5 ~ оптическая плотность раствора при 270,5 нм; а - поправка на разлит! чие оптических свойств кювет; g - навеска/; d - толщина слоя в кювете, см. j|

Определение остаточного стирола в бутадиен-стирольных латексах 1'

Метод основан на определении оптической плотности раствора латекса в диоксане и дает достаточно точные результаты при массовом содержании стирола 0,05-1,0%.

Реактивы и оборудование

Диоксан, х. ч. Спектрофотометр СФ-4А или СФ-16

Мерная колба вместимостью 25 мл

82

Ход определения. В мерную колбу берут на аналитических весах навеску латекса (« 0,125 г) и наливают 20 мл диоксана. Латекс растворяют при встряхивании (примерно 5 мин) и доводят объем раствора до метки диоксаном. Оптическую плотность измеряют в кювете со слоем толщиной 1,0 мм при 248 и 300 нм. В кювету сравнения наливают чистый диоксан.

Массовую долю стирола в латексе х (в %) вычисляют по формуле:

¦^248^300 °'018

Х~ g- ' d

где Е, 4 в и ?3 0 о - оптические плотности раствора при 248 и 300 нм соответствен-но. g"_ навеска латекса, г; d — толщина слоя кюветы, см.

Инфракрасная спектрофотометрия

ИК-спектр отражает взаимодействие электромагнитного излучения в диапазоне длин волн от 1 до 50 нм с молекулами веществ, и его вид' является функцией природы атомов, образующих молекулы (массы, характера взаимного расположения и связей).

ИК-спектроскопия и спектрофотометрия получили широкое применение для исследования структуры органических веществ, в том числе высокомолекулярных. Поскольку колебание каждой группы атомов является характеристическим, анализ ИК-спектров позволяет получить качественную информацию о структуре изучаемой молекулы. Если изучать интенсивность поглощения в области характеристических частот, то можно получить и количественные данные о содержании т

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электро самокаты xiaomi
В КНС всегда выгодно 00MJ129 - в кредит не выходя из дома в 240 городах России.
кровати для матрасов 190
эйси диси концерт в москве крокус

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)