химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

ества, растворимые в этой смеси: органические кислоты, антиоксиданты и т. п. Поэтому при анализе товарных каучуков в спирто-толуольном экстракте определяют содержание всех этих веществ, а количество масла находят по разности.

Реактивы и оборудование

Соляная кислота, 0,05 н. раствор' ридроксид натрия или калия, 0,1 к. раствор

Спирто-толуольная смесь (70: 30 по объему)

Индикатор - фенолфталеин, 1% спиртовый раствор Индикатор — бромфеноловый синий, 0,1 н. раствор в 20% спирте

Круглодонные колбы вместимостью 100-150 мл с притертыми воздушными холо-подильниками

Мерные колбы вместимостью 50—100 мл

Пипетки на 1 и 2 мл

Мерные цилиндры вместимостью 50 мл

Колбы конические вместимостью 200 мл

Микробюретки вместимостью 5 мл с ценой

деления 0,02 мл

Часовые стекла

Инфракрасная лампа (или термостат)

Ход определения. Определение количества спирто-толуольного экстракта. В две конические колбы помещают по 1 г мелко нарезанного каучука, взвешенного с точностью 0,0002 г. В колбы наливают по 30 мл спирто-толуольной смеси, присоединяют к ним обратные холодильники и ставят на песчаные или водяные бани. После кипячения в течение 30 мин экстракт из одной колбы сливают в коническую колбу, а из другой — в мерную. В колбы с каучуком добавляют еще по 30 мл спирто-толуольной смеси и снова экстрагируют 30 мин. Полученные экстракты сливают соответственно в те же колбы. Каучук дважды промывают таким количеством спирто-толуольной смеси, чтобы в конической колбе было около 70 мл экстракта, а в мерной — точно 100 мл. Навески каучука вынимают из колб, отжимают на фильтровальной бумаге, разрезают на мелкие кусочки и высушивают на предварительно взвешенных часовых стеклах при 105 °С (в термостате или под инфракрасной лампой) до постоянной массы.

Массовую долю спирто-толуольного экстракта х (в %) вычисляют по Формуле: »-(*-*>>"100^

!Де g — навеска каучука, г; gt - масса высушенного каучука после экстрагирования, г.

Берут среднее значение из двух определений. Из зкстрата, собранного в мерной колбе, отбирают пробы для определения антиоксиданта и свободных жирных кислот. В экстракте, собранном в конической колбе, определяют связанные жирные кислоты.

Определение содержания антиоксиданта. Из мерной колбы отбирают 1 мл экстракта и определяют содержание антиоксиданта спектрофотомет-РИческим или другим методом*.

* Исакова И. А., Белова Г. А., Фихтенгольц В. С. Контроль производства синтетических каучуков. Л.: Химия, 1980, сД24.

77

Определение содержания свободных органических кислот. Остаток зкстракта(99 мл) после отбора пробы для определения антиоксиданта (если антиоксидант не-определяли, то весь экстракт) переносят в кони-ческую колбу. Ополаскивают мерную колбу 10-20 мл дистиллированной воды, добавляют 10 капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. раство-ром щелочи до появления розовой окраски.

Массовую долю свободных органических кислот хг (в %) рассчитывают по формуле: .

хг - VFC ; 100 • 100/( g- ¦ 99)

где V - объем 0,1 н. раствора щелочи, израсходованный на титрование, мл; f -фактор раствора щелочи; С -количество органической кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора щелочи, г (для канифоли 0,0302, для синтетических жирных кислот 0,0286, для стеариновой кислоты 0,0284); g - навеска каучука, г.

Определение содержания связанных органических кислот. Экстракт, собранный в конической колбе, титруют из микробюретки соляной кислотой в присутствии 2—3 капель бромфенолового голубого до появления желтой окраски.

Массовую долю связанных органических кислот х9 (в %) вычисляют по формуле:

где V, - объем 0,05 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл; F - фактор 0,05 н. раствора НС1; С, - количество органической кислоты, соответствующее 1 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты, г (для канифоли 0,0151); g - навеска каучука, г.

Массовую долю масла'х4 (в %) вычисляют по формуле: Определение содержания полимера в растворе

Это определение важно при контроле полимеризации в растворах. Оно состоит в осаждении полимера из раствора этиловым спиртом и высушивании выделенного полимера до постоянной массы.

Реактивы и оборудование

Этиловый спирт-ректификат Бюкс вместимостью 25-30 мл с притертой

или сырец крышкой

Короткая стеклянная палочка Металлическая тарелка диаметром 50-55 мм и высотой 3—10 мм

Ход определения. Сухой бюкс со стеклянной палочкой взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Затем вносят в бюкс с помощью стеклянной палочки « 2 г раствора полимера, быстро и плотно закрывают бюкс крышкой и снова взвешивают с той же точностью. После этого в бюкс приливают 6—8 мл этилового спирта и с помощью

78

клянной палочки тщательно перемешивают и собирают полимер в Cf5iuyi° массу, которую переносят на предварительно взвешенную с точ-°остью Д° 0,0002 г металлическую тарелку. Тарелку ставят на закрытую й кТроплитку и, включив последнюю, высушивают полимер. Конец -ушки устанавливают по цвету (светло-коричневый) и запаху (запах горелого масла). По окончании сушки тарелку с полимером охлаждают до температуры помещения и взвешивают (с той же точностью).

Массовую долю прлимера в растворе х (в %) вычисляют по формуле:

(gi-g)-100

гдч а и в, - масса пустой тарелки н тарелки с высушенным полимером, г; Ъ и Ь, -масса пустого бюкса и бюкса с полимером, г.

Продолжительность анализа «1ч.

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ КАУЧУКОВ

В современной химии и технологии синтетических каучуков получают все более широкое значение физические методы исследования, превосходящие химические методы быстротой, точностью и избирательностью. В ряде случаев эти методы позволяют решить такие вопросы, которые вообще практически недоступны химическим методам. В частности, это относится к определению микроструктуры и пространственной изомерии каучуков, что чрезвычайно важно для характеристики стереорегулярных каучуков.

Среди физических методов наиболее распространены спектроскопия и спектрофотометрия в ультрафиолетовой (УФ) и инфракрасной (ИК) областях, спектроскопия ЯМР на различных ядрах, а также ряд сравнительно новых методов, среди которых следует отметить пиролитическую хроматографию, масс-спектрометрию.

Ультрафиолетовая спектрофотометрия

Полимеры алифатического характера практически не поглощают в УФ-области (200-400 нм). Однако, если в полимере имеются ароматические или гетероциклические заместители (как, например, в бутадиен-стирольном каучуке), или гетероатомы в главной цепи каучука (например, в тиоколе), то происходит поглощение, и этим можно воспользоваться для качественной и количественной характеристики каучука. Спектрофотометрия в промышленности синтетических каучуков применяется также для определения содержания в каучуке веществ, поглощающих в УФ-области:- противостарителей, некоторых эмульгато-, Р°в и т. д.

Качественную характеристику каучуков устанавливают по наличию максимумов поглощения, характерных для данных звеньев полимера «ли"мономера (табл. 5.1).

79

Таблица 5. Спектральные характеристики полимеров *

Зв

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Хорошее предложение в KNS на купить asus k555ld - федеральный супермаркет компьютерной техники.
журнальный столик штурвал
чугунная сковорода тула
курсы 3d autocad

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)