химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

есах с точностью до 0,0002 г, вносят в предварительно взвешенную колбу, растворяют в 30 мл тетрахлорида углерода и снова взвешивают. Для определения 10 мл полученного раствора переносят в коническую колбу, взвешивают и добавляют 40 мл тетрахлорида углерода и S0 мл раствора бромида иода. Раствор бромида иода прибавляют из бюретки вначале медленно, а затем несколько быстрее при энергичном перемешивании. При этом выпадает мелкий рыхлый осадок. Если же раствор бромида иода прилить быстро или недостаточно энергично перемешивать раствор, то осадок получается в виде комка, что замедляет реакцию.

После того как прилит раствор бромида иода, шлиф колбы необходимо смочить 2—3 каплями раствора иодида калия во избежание потери выделяющегося при реакции иода.

Колбу с содержимым выдерживают в темном месте при комнатной температуре в течение 30 мин. Затем в капельную воронку вливают 50 мл дистиллированной воды и при открытом кране воронки охлаждают колбу в ледяной воде. При этом вода из воронки засасывается в колбу и происходит растворение галогенводородной кислоты, которая могла образоваться в процессе реакции. После этого прибавляют еще 50 мл, омывая шлиф колбы.

* С успехом можно применять также реакции с хлоридом иода или просто с иодом (метод Галло). Подробно эти способы описаны в кн.: Исакова Н. А., Фи*' тенгдлъц В. С, Красикова В. М. Методы исследования состава эластомеров. Химия, 1974.104 с.

70

рис. 5. 2. Колба с капельной воронкой для определения иепредельности.

Теперь к содержимому колбы приливают 30 мл раствора иодида калия и 5 мл раствора крахмала и быстро титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора в колбе (во все время титрования содержимое колбы необходимо энергично перемешивать, особенно к концу титрования, закрывая колбу пробкой).

Параллельно проводят холостой опыт.

По окончании титрования прибавляют по 4 мл раствора иодата калия к испытуемому раствору, а также к холостой пробе. Если раствор при этом окрашивается в синий цвет, титрование раствором тиосульфата натрия продолжают до обесцвечивания испытуемого раствора.

Если же раствор после прибавления иодата калия остался бесцветным, значит галогенводородная кислота отсутствует и, следовательно, не протекает реакция замещения.

Непредельность каучука (в %) вычисляют как отношение найденного йодного числа к теоретическому. Найденное йодное число хн вычисляют по следующей формуле:

Xa=(V-Vx)F' 0,012692 • 100/g

где V и V\ — объемы 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрование холостой пробы и раствора взятой навески каучука, мл; F — фактор раствора тиосульфата натрия; 0,012692 - титр точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, выраженный по иоду, г/мл; g — навеска каучука, г.

Теоретическое йодное число хт вычисляют по формуле: хт=п-254-100/И

где п — число двойных связей в молекуле каучука; 254 — молекулярная масса иода; М - молекулярная масса каучука.

Примечание. Этим же методом можно определять содержание силоксановых звеньев с винильной группой в кремнийорганических каучуках СКТВ. Единственным отличием является величина навески, которая должна быть в пределах 2-4 г.

Определение содержания двойных связей в мономерах и полимерах с помощью анализатора АДС-4М

Принцип действия анализатора АДС-4М заключается в озонировании кратных связей озонокислородной смесью и фиксировании расхода озона путем определения его остаточной концентрации специальным Ультрафиолетовым детектором. Показания детектора преобразуются в электрический сигнал, который регистрируется в виде кривой поглощения озона на ленте самописца.

71

Площадь, ограниченная кривой, пропорциональна количеству про-реагировавшего озона и, следовательно, количеству двойных связей/ Прибор позволяет также наблюдать результаты анализа на цифровом табло.

Общий вид анализатора показан на рис. 5. 3. Он состоит из следующих частей, связанных между собой электрическими и газовыми коммуникациями: детекторного блока 1, включающего фотометрический детектор 2 и интегратор 3, аналитического блока 4, включающего реактор 5 и блок питания 6, и компенсационного самопишущего потенциометра 7.

Работа на приборе АДС-4М разрешается только специально подготовленному персоналу, требует соблюдения правил техники безопасности при работе с кислородными баллонами, взрывоопасными озонидами, легко воспламеняющимися и токсичными растворителями. Поэтому студенты выполняют анализы только при непосредственном участии лица, ответственного за прибор.

Порядок работы на приборе АДС. Заливают в реакционный сосуд, помещающийся в блоке реактора 5, с помощью шприца 5—10 мл растворителя. Включают протяжку диаграммной ленты и нажимают кнопки „Счет" и „Множитель X 1" на передней панели интегратора 3. С помощью ручки „Уровень", расположенной там же, совмещают момент начала счета интегратора с началом движения указателя самописца вправо. Наконец, нажав соответствующую кнопку, устанавливают требуемую емкость счетчика интегратора (102, 103 и т. д.) и, нажав кнопку „Сброс", устанавливают счетчик на „0". Закончив эти предварительные операции, приступают к анализу. Сначала проверяют чистоту растворителя, вводя

Рис. 5. 3. Анализатор АДС-4М:

1 - детекторный блок; 2 - фотометрический детектор; 3 — интегратор; 4 — аналитический блок; 5 — реактор; 6 — блок питания; 7 — компенсационный самопишущий потенциометр.

72

рис

5. 4. Вид кривой поглощения озона,

Пронос озона

3,

регИС1рируемои самописцем.

в реакционный сосуд шприцем 1 мл чистого растворителя. Если при этом наблюдается поглощение озона, его фиксируют и учитывают при расчете ^ количества двойных связей. Затем вводят в реакционный сосуд 1 мл исследуемого раствора с помощью шприца, иглой которого прокалывают мембрану из бутилкаучука, установленную в пробке реактора (см. рис. 5.3). Записывают кривую поглощения озона (рис. 5.4) и после останова счета регистрируют показания табло интегратора. По этим данным рассчитывают количество двойных связей в исследуемом веществе В (в моль/мл или моль/г), пользуясь следующей

Шкала озона

1

формулой:

B=d(S-Sp)/n

где d - количество двойных связей в калибровочном веществе, соответствующее 1 см2 площади пика или на 1 импульс, моль/см2 или моль/имп; S и Sp - площади пиков анализируемой пробы и чистого растворителя, в см2 или в импульсах (по показаниям табло интегратора); я - содержание исследуемого вещества в пробе, млилнг.

Величина d определяется предварительно согласно специальной инструкции и является характеристикой прибора при использовании принятой шкалы озона.

Определение гидроксильных групп

Наиболее простой и удобный метод основан на ацетилировании гидроксильных групп уксусным ангидридом с помощью ацетилирующей смеси, приготовляемой смешением уксусного ангидрида с пиридином в соотношении 1:7 (по объему). После ацетилирования избыток уксусного ангидрида омыляют и титруют образующуюся уксусную кислоту раствором щелочи.

Этот способ непригоден для определения содержания гидроксильных групп в полисилоксанах вследствие расщеплен

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по фотошопу мытищи
исправление носовой перегородки цены
курсы по пошивы одежды
Нож для тонкой нарезки Twin Pollux 160 мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)