химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

ле:

x=(V-Vr)F- 0,000467 • 100/f

где V и V, - объемы 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрование в холостом опыте, ч. при выполнении анализа, мл; F - фактор 0,1 н. раствора тиосульфата натрия; 0,000467 - количество азота, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора.гипохлорита натрия, г; g - навеска каучука, взятая для ана- -лиза, г.

Продолжительность анализа 10-12 ч. Допустимое расхождение до 0,2%.

Примечание. Измененный метод Кьельдаля пригоден также для определения азота в других азотсодержащих соединениях; прн значительном содержании азота в них (выше 5%) следует взять меньшую навеску (0,02-0,03 г) или увеличить количество раствора гипохлорита натрия (20—30 мл).

Определение хлора методом сжигания в кислороде

Метод основан на сжигании каучука в колбе, наполненной кислородом, с последующим титрованием раствором нитрата ртути (П) в присутствии дифенилкарбазона или дифенилкарбазида.

Реактивы и оборудование

Пергидроль, продажный Нитрат ртути (II), 0,01 н. раствор Азотная кислота, раствор 1:5 Кислород из баллона Индикатор - раствор дифенилкарбазона или дифенилкарбазида

Колбы для сжигания вместимостью .250-500 мл (рис. 5.1) Конические колбы вместимостью 150 мл

Мерные цилиндры вместимостью 20 и 50 мл

Градуированная пипетка вместимостью 1 мл

Воронки химические

Ход определения. В колбу для сжигания (рис. 5. 1,д) вливают 15 мл пергидроля и продувают ее в течение 10 мин сильной струей кислорода. Навеску каучука (0,10—0,12 г) заворачивают в фильтровальную бумагу (рис. 5. 1,6), укрепляют в сетке из платиновой проволоки, впаянной в пробку колбы, поджигают и быстро вставляют в колбу. При этом

67

4id

J_L

Рис. 5. 1. Колба (в) и патрон из фильтровальной бумаги (б) для определения хлора в каучуке методом сжигания.

пробку колбы придерживают рукой, чтобы ее не вытолкнуло. По окончании горения колбу встряхивают в течение 10 мин, а затем ее содержимое фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу и промывают фильтр 50 мл дистиллированной воды. К фильтрату приливают 0,3 мл раствора азотной кислоты, 3—4 капли раствора дифе-нилкарбазида или дифенилкарбазона и титруют раствором нитрата рту-ти, добавляя в конце титрования еще 2 капли индикатора. Концом титрования считают появление светло-сиреневой окраски.

Параллельно проводят холостой опыт, сжигая фильтровальную бумагу.

Массовую долю хлора в каучуке х (%) рассчитывают по формуле: x=(V-Vt)F -0,000355 -ЮО/г

где V и F, — объемы 0,01 н. раствора нитрата ртути, израсхпппванные на титрование пробы и в холостом опыте, мл; F - фактор0,01 н.раствора нитрата ртути (II); 0,000355 — количество хлора, соответствующее 1 мл точно 0,01 н. раствора нитрата ртути (П), г; g - навеска каучука, взятая для анализа, г:

Продолжительность анализа — 30 мин. Определение серы в тиоколе

Метод основан на окислении содержащейся в тиоколе серы до иона SO*' и определении последнего после осаждения с помощью хлорида бария. Окисление тиокола производят смесью азотной кислоты и нитрата цинка при нагревании.

Реактивы и бборудование

•Окислительный раствор: к 300 мл азотной кислоты (d=l,4) постепенно прибавляют 60 г оксида цинка при непрерывном перемешивании Хлорат калия (бертолетова соль) Соляная кислота, раствор 1 :6 Хлорид бария, 10% раствор

Фарфоровый стакан вместимостью 150-200 мл

Мерные цилиндры вместимостью 50 и 100 мл

Фарфоровый или платиновый тигель Беззольные фильтры с синей лентой

Ход определения. В фарфоровом стакане отвешивают на аналитических весах навеску тиокола (0,2—0,5 г), приливают 20 мл окислительного раствора и кипятят в вытяжном шкафу на электроплитке с закрытым обогревом.

Затем содержимое стакана охлаждают, добавляют еще 20 мл окислительного раствора, снова кипятят и упаривают до небольшого объема.

68

I

гдосле охлаждения добавляют несколько кристаллов бертолетовой соли, затем содержимое стакана упаривают досуха и продолжают нагревать на электроплитке до тех пор, пока осадок не станет белым или слегка желтым.

Полученный осадок растворяют в 100 мл соляной кислоты, нагревают до кипения и вливают в стакан 10—20 мл раствора хлорида бария в зависимости от навески тиокола. После того как вьшавший осадок сульфата бария хорошо отстоится (1—2 ч), его отфильтровывают через беззольный фильтр и промывают дистиллированной водой до исчезновения иона хлора (проба с нитратом серебра). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы тигель и сжигают в муфельной печи. После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,002 г.

Массовую долю серы в тиоколе х (в %) вычисляют по формуле:

д-=о-100- 0,1373/ff-

где а — масса осадка сульфата бария, г; 0,1373 - количество серы, соответствующее 1 г сульфата бария, г; g — навеска тиокола, г.

Продолжительность анализа 5—6 ч. Определение кремния

Этот анализ необходим при исследовании кремнийорганических каучуков. Он основан на окислении навески полимера до оксида кремния с последующим ее взвешиванием.

Реактивы и оборудование Олеум, 25%-ный

Азотная кислота с содержанием 20% оксидов азота

Колба нз кварцевого стекла! вместимостью 100 мл

Ход определения. Навеску каучука (0,5 г) помещают в предварительно прокаленную при 800 °С до постоянной массы колбу из кварцевого стекла. Вводят в нее 1,5 мл олеума и 2—3 капли азотной кислоты. Колбу осторожно нагревают на электроплитке (в вытяжном шкафу). Добавление азотной кислоты по каплям повторяют несколько раз, пока органическая часть навески не окислится. После этого прибавляют еще 2-3 капли азотной кислоты и содержимое колбы упаривают, усиливая Нагревание, для удаления избытка кислот, не допуская вспенивания. 1осле окончания выделения паров колбу помещают в муфельную печь и прокаливают содержимое колбы при 800 °С до постоянной массы.

Массовую долю кремния х (в %) рассчитывают по формуле:

*=0,4672o-100/^-

0,4672 - количество кремния, соответствующее 1 г диоксида кремния, г; ~ масса оксида кремния, г; g - навеска каучука, г.

69

Определение функциональных групп в каучуках

Для многих каучуков характерно наличие реакционноспособных групп в главной или боковых цепях. Помимо таких групп, как нитрильная, га. логены, определение которых описано в предьщущем разделе, наиболее важно определение содержания групп с ненасыщенными связями, гидро-ксильных, карбоксильных и функциональных групп силоксановых ка-учуков.

Определение иепредельности

Наиболее распространен и удобен метод определения непредельности каучуков с помощью раствора бромида иода*.

Реактивы и оборудование

Бромид иода, раствор Тетрахлорид углерода (четыреххло-, ристый углерод), очищенный Иодид калия, 10% раствор Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор Иодат калия, 4% раствор Индикатор - крахмал, 0,5% раствор

Колба с притертой пробкой вместимостью 250 мл

Колба коническая вместимостью 500 мл с притертой пообкой и впаянной в нее капельной воронкой вместимостью 100 мл (рис. 5.2) Бюретка вместимостью 50 мл

Ход определения. Навеску каучука (0,3 г), взвешенную на аналитических в

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
23 февраля чартова дюжина
кольцо для салфеток купить
кухни скаволини на проспекте мира
Кофеварка гейзерная Alicia plus EMK-9

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)