химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

еление азота в бутадиен-иитрильных каучуках

Азот определяют путем разложения навески каучука серной кислотой в присутствии катализатора и титрования образовавшегося при этом аммиака.

Реактивы и оборудование

Серная кислота (р = 1,84) Сульфат калия Сульфат меди Гидроксид натрия (едкий натр), ч. д. а., 40% и 0,5 Н.' растворы

Соляная кислота, 0,5 н. раствор

Индикатор — метиловый красный

Колба Кьельдаля вместимостью 150 мл Воронка диаметром 20-30 мм Круглодонная колба вместимостью 750 мл Каплеуловитель

Капельная воронка вместимостью 100 мл

Холодильник Либиха

Коническая колба вместимостью 500 мл

Алонж

Ход определения. Навеску вырезанного каучука (**- 1 г), взвешенного с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют 0,2 г сульфата меди, 5 г сульфата калия и 20 мл серной кислоты. Колбу прикрывают воронкой, укрепляют в наклонном положении в колбона-гревателе и нагревают сначала медленно, а затем нагрев постепенно усиливают. Окончание разложения каучука определяют по окраске раствора, которая должна быть бесцветной или бледно-голубой.

После этого колбу охлаждают и содержимое ее количественно переносят в круглодонную колбу; колбу Кьельдаля ополаскивают небольшими порциями горячей воды, добавляя ее в раствор так, чтобы общий объем раствора составлял 200—250 мл.

64

В колбу бросают кусочки пористого материала и закрывают ее резиновой пробкой, в которую вставляют капельную воронку и каплеуловитель. Последний соединяют с холодильником Либиха, на конец которого надевают алонж.

Для улавливания аммиака, в приемник (коническую колбу) наливают из бюретки 30 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, 2—3 капли метилового красного и погружают в кислоту конец алонж. Затем через капельную воронку вливают в колбу 70—80 мл 40%-ного раствора едкого натра и нагревают содержимое колбы до кипения. Во избежание засасывания жидкости в алонж при отгонке водного аммиака приемник опускают с таким расчетом, чтобы конец алонжа находился выше поверхности перегоняемой жидкости. Когда из колбы отгонится 2/з объема жидкости, перегонку прекращают. По окончании перегонки снимают алонж, промывают его водой, сливаемой в приемник, и титруют содержимое приемника 0,5 н. раствором гидроксида натрия.

Каждую новую партию реактивов проверяют на наличие соединений аммония путем проведения контрольного опыта в обычных условиях анализа.

Массовую долю азотах (в %) вычисляют по формуле: x^liV-Vy)-к] ¦ 0,0070• 100/g-

где V - объем точно 0,5 н. раствора соляной кислоты, взятой в приемник, мл; I7, - объем точно 0,5 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование при анализе пробы, мл; К - поправка на наличие соединений аммония в реактивах; К= V - а (в - объем точно 0,5 н. раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл); 0,0070 - количество азота, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора соляной кислоты, г; g — навеска каучука, г.

Абсолютное расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1%.

Массовую долю акрилонитрила.у (%) вычисляют по формуле:

У = [(^-Vi)-К] • 0,0265 • 100/g

где 0,0265 — количество акрилонитрила, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, г. -

Определение азота в уретано'вых каучуках измененным полумикрометодом Кьельдаля

Метод заключается в разложении уретанового каучука серной кислотой при нагревании в присутствии катализатора — соли ртути (II). При этом образуется сульфат аммония, который легко окисляется гипо-хлоритом натрия. Избыток последнего устанавливают иодометрически. Реакций протекают по следующим уравнениям: (NH4)2S04 + 6NaOCl = 2HNOz + 6NaCl + H2S04 4- 2H20

NaOCl + 2HC1 + 2KI - I2 + NaCI 4- 2KC1 +H20 I2 + 2Na2S203 - 2NaI + Na2S406

65

Реактивы и оборудование Сахароза

Гидроксид натрия, х. ч. или ч. д. а., насыщенный раствор

Гидрокарбонат натрия, х. ч. или ч. д. а. Бромид калия, х. ч. или ч. д. а. Гипохлорит натрия, 0,1 н. раствор Соляная кислота (р= 1,18-1,19) Иодид калия, 5% раствор Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор (с установленным фактором) Серная кислота (р=1,84) Сульфат калия, х. ч. или ч. д. а. Сульфат ртути (II), х. ч. или ч. д. а. Индикатор — крахмал, 0,5% раствор Кусочки пемзы или другого пористого материала, очищенные кипячением в серной кислоте

Колба Кьельдаля вместимостью 150 мл

Воронка диаметром 50-60 мм с длинным концом (длина конца 125—150 мм, диаметр 6-8 мм) Пипетка на 10 мл Мерные цилиндры вместимостью 5 и 10мл

Коническая колба вместимостью 200-250 мл с притертой пробкой

Ход определения. В сухую колбу Кьельдаля вносят через воронку с длинным концом отвешенные на технических весах навески сульфата калия (2,5 г), сульфата ртути (II) (0,3 г) и 2—3 кусочка пористого материала. Затем в колбу помещают взвешенную с точностью до 0,0002 г навеску («* 0,05 г) анализируемой пробы каучука, добавляют из цилиндра 4 мл серной кислоты, вставляют в горло обычную воронку и помещают колбу над раскаленной электроплиткой на расстоянии 7—8 см. Когда содержимое колбы почернеет, ее приближают к электроплитке так, чтобы пары серной кислоты конденсировались в средней части горла колбы.

Разложение считают оконченным, когда содержимое колбы станет совершенно бесцветным. После остывания в колбу вливают 25—30 мл дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения солей и количественно переносят в коническую колбу. Колбу Кьельдаля 3-4 раза ополаскивают небольшими порциями воды (5—10 мл), сливая их также в коническую колбу.

После охлаждения к раствору по каплям и при перемешивании добавляют' для нейтрализации насыщенный раствор гидроксида натрия, периодически охлаждая колбу холодной водой. Раствор щелочи добавляют до появления заметного количества желтого осадка оксида ртути и по охлаждении'окончательно нейтрализуют раствор добавлением небольших порций («« 0,1 г) гидрокарбоната натрия (значительного излишка последнего надо избегать, так как он будет мешать иодометри-ческому определению избытка гипохлорита натрия).

Нейтрализацию считают законченной, если при добавлении порции гидрокарбоната натрия и перемешивании раствора не выделяется больше пузырьков диоксида углерода. Тогда раствор перемешивают для растворения гидрокарбоната натрия, добавляют 2 г бромида калия и снова перемешивают до растворения желтого осадка оксида ртути (раствор при этом останется слегка мутным). Смыв раствор со стенок колбы неболь-

66

м количеством дистиллированной воды, вносят пипеткой 10 мл раст-°ора гипохлорита натрия (при избытке должна появиться слабая зеленоватая окраска) и выдерживают раствор 3 мин для полного окисления сульфата аммония. После этого цилиндрами вливают в колбу 5 мл раствора иодида калия и 5 мл соляной кислоты, перемешивают и оставляют стоять 2—3 мин. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.

Параллельно с теми же реактивами, в тех же количествах и таким же образом проводят холостой опыт, взяв вместо навески каучука 25-30 иг чистой сахарозы.

Массовую долю азота х (%) вычисляют по форму

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Предложение от KNSneva.ru 90NB0BR1-M00180 - офис-салон в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11
наколенники для борьбы
работа в такси на бизнес классе в москве
посуда fissler

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)