химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

вращающаяся площадка 10, на" которую устанавливают сосуд Дьюара.

Для испытания вырубают из пластины (специальным ножом) образцы (рис. 4.8).

Ход определения. На образец наносят метки специальным штампом (или вручную) и закладывают его в зажимы 7 и 9 точно по этим меткам. Верхний зажим закрепляют на конце гибкого тросика, перекинутого через блок, нижний зажим устанавливают таким образом, чтобы его заплечики упирались в торец трубки 6 и удерживались пружинами. Нуль шкалы на блоке устанавливают против стрелки 5. Закрепленный образец вместе с эбонитовой трубкой помещают в сосуд Дьюара со спиртом (плотность 0,78) при 20 ± 5 °С. Накладывая грузы на подвеску 11, подбирают нагрузку, необходимую для того, чтобы в течение 5 мин удлинение образца составило 100% (при нестандартных испытаниях 200, 300% ит. д.). После 5-минутного действия груза записывают показание шкалы, снимают груз, отставляют сосуд Дьюара и снимают образец. После 15-минутного отдыха образца его вновь помещают внутрь эбонитовой трубки б и погружают в сосуд Дьюара, в котором предварительно Устанавливают, добавляя твердый диоксид углерода, температуру на

42 -г-—25 — * "1 ¦1Щ2 6

«о-

-42

14.1

14,1

Рис. 4. 7. Прибор для определения морозостойкости: / - станина; 2 - стойка; 3 - кронштейн; 4 — блок; 5 -стрелка; 6 - эбонитовая трубка; 7,9 - верхний и нижний зажимы; 8 — образец; 10 - вращающаяся подставка; И — подвеска.

Рис. 4. 8. Стандартные образцы для определения коэффициента морозостойкости. •

61

3-6 ° С ниже той, при которой должно проводиться испытание Образец выдерживают в охладительной смеси 6 мин, накладывают на подвеску И тот же груз, после 5-минутного действия груза записывают показание шкалы прибора и вычисляют коэффициент морозостойкости.

Обычно 'испытывают не менее трех образцов, причем расхождения между определениями не должны превышать 20%.

Г л а в а 5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА КАУЧУКОВ

Синтетические каучуки подвергают анализу с целью определения их состава, содержания функциональных групп, характерных для данного полимера, содержания различных посторонних веществ (незаполимеризо-вавшихся мономеров, масла, противостарителей, эмульгаторов и т. п.) содержания полимера в растворах. Весьма важным и специфическим методом анализа является определение структуры каучуков, для чего в настоящее время применяют преимущественно спектральные методы.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА

Химический состав каучуков определяют в тех случаях, когда они являются продуктами сополимеризации. Как известно, состав сополимера отличается от состава исходной смеси вследствие различной реакционной способности мономеров. Состав сополимера, если неизвестны константы сополимеризации мономеров, можно найти только путем анализа. Очевидно, что в случае двойных сополимеров (а таких большинство) доста-' точно определить содержание звеньев лишь одного из мономеров., вошедшего в состав полимера. Если второй мономер резко отличается от основного по составу (наличием азота, хлора, серы) или по степени непредельности (например, в случае сополимеров диолефинов и олефинов), то анализ может быть выполнен химическим путем без больших затруднений. Однако химический анализ таких сополимеров, как бутадиен-стирольные, затруднителен, и предпочтительнее пользоваться физическими методами. По возможности следует применять физические методы анализа и в других случаях, так как они позволяют быстро и с достаточной точностью получить желаемые результаты.

Рефрактометрический метод

Метод основан на определении показателя преломления ир очищенного каучука (образец в виде пленки или тонкой пластинки). По значению показателя преломления с помощью заранее составленного графика (или формулы) зависимости показателя преломления от содержания одного из компонентов находят состав полимера.

Коэффициент преломления, как правило, измеряют с помощью р6" фрактометра Аббе*.

* Практикум по ООС, стр.67.

62

В

Определяйте состава сополимеров бутадиена и стирола

деляя коэффициент преломления каучука, находят содержание нем стирольных звеньев и рассчитывают состав сополимера.

реактивы и оборудование

¦Этиловый спирт Химический стакан вместимостью 100 мл

крнзол криоскопический Рефрактометр Аббе

щш хлороформ Фильтровальная бумага

Ход определения. Для очистки каучука от примесей растворяют 1-2 г мелко нарезанного каучука в 100 мл бензола или хлороформа (при перемешивании). К раствору медленно приливают 400 мл спирта при перемешивании стеклянной палочкой. Сливают растворитель, каучук отжимают на фильтровальной бумаге и высушивают в вакууме до постоянной массы. (Липкие полимеры лучше отжимать полотняной тряпочкой.) Каучук помещают между двумя листками ацетатной или алюминиевой фольги (100X 100 мм), прессуют в течение 5 мин при 100°С и давлении 2 МПа и охлаждают. Из очищенного таким образом каучука вырезают пластинку площадью 1 см2 и толщиной 1,0-1,5 мм. Если каучук жесткий, то получают „шкурку" на микровальцах и образец вырезают из нее.

Помещают образец между призмами рефрактометра Аббе и определяют коэффициент преломления каучука при 20 ° С точно так же, как это делается в случае жидкостей.

Массовую долю связанного стирола в каучуке х (в %) вычисляют по , формуле:

¦*=( пгв ~ 1,5163)/0,000724

где Hq - показатель преломления каучука; 1,5163 - показатель преломления полибутадиена; 0,000724 - изменение показателя преломления, соответствующее, 1% связанного стирола.

Проводят 4-6 параллельных определений и результатом считают среднее значение.

Определение состава сополимеров бутадиена и 2-метил-5-вииилпиридииа

Реактивы и оборудование

Ацетон Рефрактометр Аббе

Колбы плоскодонные вместимостью 50-100 мл с пришлифованными холодильниками

Мерный цилиндр вместимостью 25-50 мл-

Ход определения. Навеску мелко нарезанного каучука (1 г) помещают в колбу, наливают 25 мл ацетона, присоединяют колбу к холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане 1 ч. Затем ацетон сливают, а в колбу с каучуком вновь наливают 25 мл ацетона и кипятят содержи-Мое колбы 30 мин. Ацетон сливают, каучук извлекают из колбы и после

63

испарения ацетона (выдерживают в вытяжном шкафу 10-15 мин) окончательно высушивают вальцеванием на микровальцах в течение 10 мин при 50 °С, подпрессовывают, как описано выше, и охлаждают. .

Из различных участков полученной „шкурки" (толщиной 0,7—1 мм) вырезают пластинки и определяют на рефрактометре показатель преломления при 20 °С.

Продолжительность анализа 2 ч.

Массовую долю связанного 2-Метил-5-винилпиридина х (в %) вычисляют по формуле:

л-=(«|Г-1,5163)/0,000725

30'

где п d - найденный показатель преломления очищенного каучука; 1,5163 -показатель преломления полибутадиена; 0,000725 — изменение показателя преломления, соответствующее 1% связанного 2-метил-5-винилпиридина.

Химический анализ

Для определения состава сополимеров (или полимеров) находят содер жание элементов или функциональных групп, по количеству которых может быть вычислено содержание соответствующих звеньев.

Опред

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло персонала престиж
Рекомендуем фирму Ренесанс - винтовая лестница купить - быстро, качественно, недорого!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)