химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

вычисляют среднее содержание полимера в растворе. Полученный раствор разбавляют до концентрации, при которой относительная вязкость составляет 1,5—2.

Ход определения. Около 5 мл растворителя наливают в вискозиметр (через трубку 5 — см.. рис. 3. 13, б) и устанавливают его вертикально в термостате, в котором поддерживается необходимая температура. К трубке 6 присоединяют через стеклянный фильтр резиновую грушу (все резиновые детали должны быть хорошо промыты раствором соды и высушены!) и при положении крана 8, указанном на рисунке, передавливают растворитель через капилляр 2 в измерительный шарик 1, после чего затягивают его опять в резервуар 4. Повторяют зту операцию 2—3 раза и снова Передавливают растворитель в шарик 1. После этого поворачивают кран 8 на 180 °С и по секундомеру отмечают время истечения растворителя от верхней до нижней метки измерительного шарика. Время истечения определяют не менее 5 раз и берут среднее значение. Отсчеты не должны отличаться более чем на 0,2 с. Время истечения чистого растворителя при правильно выбранных размерах капилляра и шарика 1 должно составлять « 100 с.

После определения времени истечения растворителя вискозиметр вынимают из термостата, насухо вытирают снаружи! выливают растворитель, ополаскивают вискозиметр чистым бензолом (капилляр промывают с помощью груши) и сушат, просасывая водоструйным насосом воздух.

_ В сухой вискозиметр через трубку 5 вносят градуированной пипеткой (цена деления о,2 мл) 5 мл раствора полимера; устанавливают вискозиметр в термостате и определяют время истечения раствора (также Не менее 5 раз), предварительно несколько раз промыв раствором ка-"^яр и шарик 7.

После этого в вискозиметр последовательно добавляют 0,75; 1,0;

» 2,00 и 4,00 мл растворителя, получая при этом приблизительно

45

одинаковые интервалы изменения концентрации, и измеряют после каждого разбавления (необходимо тщательно перемешивать раствор!) вре. мя истечения раствора.

По окончании работы раствор из вискозиметра выливают, тщательно промывают вискозиметр свежими порциями растворителя и снова проверяют время истечения чистого растворителя, которое не должно отличаться от определенного ранее более чем на 0,2—0,3 с.

Вследствие того что для определения применяются разбавленные растворы, плотность которых практически можно принять равной плот-ности чистого растворителя, а пренебрежение поправкой на кинетическую энергию вносит погрешность менее 1%, относительную вязкость раствора можно принять равной отношению времени истечения раствора ко времени истечения чистого растворителя: %та =т/т0.

Запись опытных данных и обработку результатов измерений лучше . всего производить в табличной форме.

Осмометрический метод

Этот метод основан на зависимости, которая выражается уравнением Вант-Гоффа:

П/C-RT/M

где П - осмотическое давление, МПа; С - концентрация растворенного вещества, г/см3; R - газовая постоянная, равная 8,235 см3 • МПа/(моль • К); Г-температура раствора, К; М - молекулярная масса растворенного вещества.

Уравнение Вант-Гоффа справедливо только для идеальных растворов. В случае растворов высокомолекулярных соединений оно справедливо лишь для растворов с бесконечным разбавлением, т. е.

limo(n/C) = ET/M

Для нахождения значения Jim (Я/С) при определении молекуляр-

с— о

ной массы высокомолекулярных соединений измеряют осмотическое давление при нескольких концентрациях. Предельное значение отношения находят экстраполяцией, построив по опытным данным графическую зависимость П/С =/ (С).

Осмометрический метод дает среднечисловое значение молекулярной массы.

Осмотическое давление измеряют с помощью осмометров, конструкции которых весьма разнообразны. Принцип их действия состоит в следующем. Через полунепроницаемую перегородку (мембрану), разделяющую раствор и чистый растворитель, происходит, диффузия молекул растворителя в раствор. Если объем, в котором находится раствор, ограничен, то растворитель будет проникать в раствор до тех пор, пока разность давлений с двух сторон мембраны не достигнет значения, соответствующего осмотическому давлению.

46

Осмометрический метод пригоден для измерения молекулярных масс в интервале 104-106. При меньшей молекулярной массе молекулы полимера могут проникать через мембрану, а при большей — значения осмотического давления слишком низки.

Один из наиболее удобных приборов - стеклянный осмометр, изображенный на рис. 3. 14. Осмотическая ячейка 1 изготовлена из толстостенной стеклянной трубки диаметром 2 см. На капилляр 2 диаметром мм и длиной 10 см нанесена градуировка с ценой деления 1 мм.

7 с внутренним диаметром 1—2 мм, имеющий в

0,5

^.образный капилляр верхней части расширение под пробку 5, служит для заполнения осмометра раствором. При работе в этот капилляр вставляют нихромовую проволоку 4, которая должна входить в него плотно, но без усилий. Проволока, служащая для регулирования уровня жидкости в измерительном капилляре, удерживается в нужном положении с помощью пробки 5. Торцовые плоскости ячейки осмометра тщательно отшлифованы. На эти плоскости накладьшают полупроницаемую мембрану и плотно прижимают двумя отшлифованными латунными пластинками 8, в которых просверлены отверстия диаметром 1—2 мм. Капилляр сравнения 3 показывает уровень растворителя. Очень важно, чтобы капилляры 2 и 5 имели равный диаметр, поэтому их изготавливают из одного отрезка капиллярной трубки. Конусность в капиллярах недопустима, поэтому перед изготовлением осмометра нужно тщательно подобрать цилиндрическую часть капиллярной трубки, прогоняя столбик ртути и измеряя его длину.

Работу с осмометром проводят следующим образом. После того как раствор залит в ячейку 1, в капилляр 7 вводят нихромовую проволоку 4 ив расширение б наливают ртуть (создается ртутный затвор).

Затем осмометр помещают в высокий стеклянный стакан с крышкой, имеющий диаметр * 5 см. В стакан наливают растворитель так, чтобы нижняя часть капилляра 3 оказалась в растворителе. Стакан с осмометром помещают в водяной термостат. После достижения постоянной температуры (на это затрачивается * 30 мин) устанавливают с помощью нихромовой проволоки раствор в капилляре 2 на высоте уровня растворителя в капилляре 3 или, еще лучше, На 0.5 см ниже ожидаемого равновесного значения. Этот момент принимают за начало измерений. Разность уровней

Зек

Ь«с. з. Цимма

1 ~ ячейка; 2 - капилляр; 3 -равнения; 4 - проволока; 5 -По~ ртутный затвор; 7 - капилляр для за- ^ стинкНИЯ ра<ЛВ0Р°м" s ~ латунная пла-

14. Модифицированный осмометр - Мейерсоиа:

капилляр пробка;

7 - капилля

раствором;

1

47

40

ДЛ регистрируют каждый час и продолжают измерения до тех пор, пока Ah не достигнет постоянной величины (в пределах ± 0,01 см). Это равно-весное значение АЛ не должно изменяться в течение 3-4 ч.

Для контроля правильности измерения устанавливают уровень в измерительном капилляре с помощью проволоки на 0,5 см выше равновесного значения и наблюдают за его изменением в обратном направлении. Конечное положение уровня не должно отлич

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Dell XPS 13 9360-8944
хардпостеры для наружной рекламы заказать
бутсы купить онлайн
слова благодарности за помощ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)