химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

пределяется термостойкостью, последняя характеристика является основной.

Процессы деструкции сопровождаются тепловыми эффектами и потерей массы исследуемого каучука, потому для их оценки пользуются Дифференциальным термическим анализом (ДТА), позволяющим Установить прежде всего важнейший показатель — температуру начала Разложения, и методом термогравиметрии, дающим сведения о скорости разложения полимера.

Метод ДТА основан на регистрации процессов, происходящих в полимере и связанных с выделением или поглощением теплоты. Так, при окислении теплота будет выделяться, при термическом разрушении -поглощаться. При исследовании сравнивают тепловые потоки в испытуемом образце и в эталонном, в котором никаких изменений при нагрева-1001 не происходит.

35

Если подвергать одновременно нагреванию два образца, в одном из которых (испытуемом) происходят изменения, а в другом (эталонном) изменений не происходит, то тепловые потоки, а следовательно, и темпе-ратуры образцов будут различными. Разность между^температурами в испытуемом образце и эталонном характеризует интенсивность процесса, а температура, при которой наблюдается экстремальная разность, указывает условия протекания процесса. Испытания проводят при постоянном подъеме температуры, записывая разность температур на диаграммной бумаге как функцию температуры. В результате получают кривую дифференциального термического анализа, примерный вид кото^ приведен на рис. 3. 9. Из этой кривой видно, в частности, что процесс максимумом разности температур — окисление — имеет место при темп-ратурах от 1\ до Т3 (максимум при Т2), а процесс с минимумом — те; мическое разложение — в пределах Т4—Т6 (минимум при Ts).

Существует очень много приборов для дифференциального термического анализа, отличающихся устройством нагревательных элементов, регистрирующих приборов и т. п. Однако принцип действия всех этих приборов, в общем, один и тот же (рис. 3. 10). Во всех конструкциях предусмотрена возможность одновременного нагревания- двух (или более) одинаковых по форме и размерам ячеек для образцов. В этих ячейках установлены термопары, с помощью которых регистрируется разность температур в испытываемом и контрольном образцах. Эта разность непрерывно регистрируется во времени и записывается на диаграммную бумагу.

Поскольку подъем температуры производится непрерывно с помощью программного регулятора нагрева печи, го координата времени

Рис. 3.9. Кривая ДТА.

Т,, 7\ - температуры начала процессов; 7",,7"s - температуры максимального развитая процессов; Тг, Т6 - температуры окончания процессов.

Рис. 3.10. Схема прибора для ДТА:

/ — регистратор разности температур; 2 — регистратор температуры образца; 3 — термопары; 4 - печь; 5 - блок для образцов; 6 — камера для образца; 7 — контрольная камера; 8 - регулятор нагрева печи (с термопарой).

36

3.11. Дериватограмма полимера.

является одновременно и координатой гемператур.

Для ДТА обычно применяют универсальные приборы, дериватографы системы Паулик, Паулик и Эрдеи (фирма MOM, Венгрия). Эти приборы позволяют одновременно определять изменение массы и скорость изменения массы образца, т. е. показатели, характерные для термогравиметрических исследований. В результате измерения получают дериватограмму типа изображенной на рис. 3.11. Анализ этого графика не нуждается в пояснениях.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ

Важная характеристика каучука — его способность к растворению. Наибольшей растворимостью обладают полимеры с линейной структурой. Такие полимеры легче обрабатываются и отличаются лучшими физико-механическими показателями.

При определении растворимости обычно выбирают такой растворитель, в котором данный каучук хорошо растворяется.

Кроме рбщей растворимости иногда в каучуке определяют отдельно содержание компонентов, экстрагируемых такими растворителями, как хлороформ, ацетон, спирто-толуольная смесь.

Качественное определение »

Навеску (0,25 г) мелко нарезанного каучука помещают в мерный цилиндр объемом 25 мл и заливают 25 мл растворителя, после чего Цилиндр закрывают пробкой. Встряхивают содержимое цилиндра через каждые 30 мин и определяют время, в течение которого навеска каучука растворилась. Это время и служит характеристикой растворимости каучука. Наблюдение ведут не более 24 ч. Если навеска растворилась не полностью, то каучук считают нерастворимым.

Общий количественный метод

Метод основан на растворении каучука, помещенного в среду раствори-теля, и определении количества растворенного каучука в полученном Растворе.

37

Реактивы и оборудование

Растворитель кау- Коническая колба вместимостью 150 мл с притертой

чука (чаще всего пробкой

толуол) Бюретка вместимостью 5 0 мл

Фарфоровая чашка диаметром 70-80 мм Аппарат для встряхивания Мешочек из тонкой ткани (батист или нансук) размером 40X20 мм

Ход определения; Навеску мелко измельченного каучука («* 0,5 г), взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в мешочек, который плотно завязывают ниткой. Затем мешочек с каучуком вносят в колбу, наливают в нее 50 мл растворителя и закрывают колбу пробкой, которую укрепляют с помощью резиновых колец или мягкой проволоки. После 40 ч предварительного набухания каучука колбу помещают в аппарат для встряхивания на 6 ч и затем полученный раствор каучука сливают в бюретку. Из бюретки 25 мл раствора отбирают в предварительно прокаленную и взвешенную фарфоровую чашку и выпаривают растворитель, нагревая чашку на водяной или паровой бане (в вытяжном шкафу!). Остаток сушат в термостате при 80 ° С до постоянной массы.

Содержание растворившегося каучука х (в %) определяют пО фо-муле:

_(g-g0)-50-100

где С и С„ — масса чашки с остатком после сушки и пустой чашки, г; g — навеска - каучука, г.

Результаты двух параллельных определений не должны отличаться более чем на 3%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАБУХАНИЯ

Определение набухания каучука имеет очень важное значение для оцен качества некоторых видов каучука, применяемых для изготовлен бензомаслостойких резиновых изделий.

Обычно для определения берут образцы не самого каучука, а пр товленной из него вулканизованной резины, служащей одновреме для испытаний на физико-механические показатели. Марка жидкое (масла, щелочи, кислоты, жидкие топлива и др.), концентрация, темп ратура и продолжительность действия на образец определяются те ческими требованиями на испытуемую резину.

Так как сравнимые результаты могут быть получены лишь ;ш образцов одинакового объема и формы, для испытаний на набухание рекомендуется применять образцы размером 20 X 20 мм, вырубленные из вулканизованных пластин толщиной 2,0 ± 0,3 мм. Температуру в течение всего опыта следует поддерживать на заданном уровне, для чего сосуд для набухания помещают в термостат. Перерывы в набухании не

38

попускаются. Набухание резины проводят в сосуде из материала, ней-ального по отношению к жидкости, в которой происходит набухание. Вместимость сосуда должна быть достаточной для полного погружения бразца в жидкость (из расчета не менее 30 мл жидкости на один обра-°ец). причем подвеш

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
индивидуальные курсы 1с 8.3 зуп
дизельный конвектор
Скидка за клик в KNS, промокод "Галактика" - монитор 3d купить - Самое выгодное предложение!
посуда индуктивным дном

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)