химический каталог




Лабораторный практикум по синтетическим каучукам

Автор С.Я.Лазарев, В.О.Рейхсфельд, Л.Н.Еркова

ния и текучести с помощью весов Картина

Изучение зависимости деформации полимера от температуры позволяет не только установить температуры стеклования и текучести, но и получить ценные сведения о процессах превращения полимеров и влиянии различных добавок на их свойства.

Так, по ходу этих* кривых можно судить об образовании трехмерных структур (при этом изменяется область высок ^эластической деформации), о влиянии пластификаторов, наполнителей и других ингредиентов на технологические свойства каучуков и резин, о влиянии структуры на морозо- и термостойкость каучуков и т. д.

Для получения термомеханических кривых можно пользоваться весами Каргина или консистометрами разных конструкций. Принцип действия этих приборов, в общем, подобен. Рассмотрим определение с по^ мощью весов Каргина.

Этот прибор (рис. 3. 6, а) представляет собой аналитические eei с отношением плеч 1:10. Вместо чашки на коротком плече подвешен помощью тонкой манганиновой нити груз 4, который точно уравнове-1 шивается гирями на чашке весов, подвешенной к их длинному плечу.

а

Рис4. 3. 6. Весы Картина (а) и схема оптического устройства (б): 1 — термостат; 2 - винтовой столик; 3 - образец; 4 — груз; 5 - стакан; б -отражатель; 7 - зрительная труба; 8 — призма; 9 — зеркало; 10 — шкала; IV— осветитель.

32

Груз помещен в стакан 5, в нижней части которого на резьбе установлен столик 2 с гнездом для образца 3. Стакан погружен в термостат I в котором поддерживают желаемую температуру. Для отсчета дефор-м^ции прибор снабжен оптическим устройством (рис. 3. 6, б), состоящим из укрепленного на коромысле весов зеркальца 9, оптической призмы 8, отражателя 6, шкалы 10, осветителя 11 и зрительной трубы 7.

Ход определения. Испытуемый образец в виде цилиндра диаметром Ю мм и высотой 2,8 ± 0,2 мм устанавливают в гнездо столика 2. При уравновешенном коромысле весов образец путем вращения столика приводят в соприкосновение с грузом. Стакан со столиком помещают в термостат и через 15 мин (что достаточно для установления температуры) отмечают с помощью зрительной трубы 7 (рис. 3. 6, б) положение коромысла по шкале. Затем снимают с чашки весов некоторый груз (обычно 5 г). При этом к образцу прилагается нагрузка (в 10 раз превышающая массу снятого груза), под влиянием которой образец деформируется. Величину деформации определяют как,разность двух отсчетов. Второй отсчет производят после воздействия нагрузки на образец в течение 10 с.

Проведя серию измерений при ряде температур (обычно через 2— 5 °С при скорости повышения 1 °С/мин), строят кривую зависимости деформации от температуры. По кривой находят температуры переходов Тс и Тт.

При пользовании полуавтоматическими весами Каргина диаграмму изменения деформации с изменением температуры записывают с помощью потенциометра, включенного в систему подогрева образца и регистрирующего одновременно изменение положения коромысла.

!Определение характеристик процесса кристаллизации дилатометрическим методом

Дилатометрический метод исследования кристаллизации эластомеров основан на измерении изменения относительного объема образца AV/V от времени охлаждения т при заданной температуре. В результате получают кривую типа изображенной на рис. 3. 7.

Три периода процесса кристаллизации, отчетливо видные на рисунке, отвечают трем стадиям этого процесса: / — образование центров кристаллизации; // — формирование кристаллической структуры; /// — упорядочение кристаллической структуры.

Анализ кривой кристаллизации позволяет определить основные характеристики. Максимальную скорость кристаллизации находят по тангенсу угла а наклона касательной в точке перегиба кривой; время достижения максимальной скорости кристаллизации — по абсциссе, отвечающей точке перегиба. Глубина кристаллизации характеризуется удвоенным значением относительного объема образца к момент}' достижения максимальной скорости полимеризации. Температуру максимальной скорости кристаллизации определяют, измеряя последнюю при разных температурах.

33

Рис. 3.8. Охлаждающая ячейка криостата: / - рабочая камера; 2 - мешалка; 3 - крышка; 4 — подвижная втулка; 5 - эбонитовый диск; б - резиновые пробки; 7 - дилатометры; 8 - контактный термометр; 9 - контрольный термометр; 10 — линейки.

Измерения проводят, отмечая изменения объемов образцов полимера, помещенных в дилатометры, заполненные соответствующей рабочей жидкостью (ртуть, этиловый спирт) и охлаждаемые в криостате любой конструкции (рис. 3. 8).

В рабочей камере 1, снабженной мешалкой 2, с помощью контактного термометра Поддерживается заданная температура путем циркуляции охлаждающей жидкости из термостата. Дилатометр представляет собой стеклянный сосуд объемом 2—3 см3с пришлифованным капилляром длиной 700 мм. Закрепляются дилатометры в эбонитовом диске 5 резиновыми пробками 6.

Ход определения. Образец каучука (или вулканизата) массой около 2 г взвешивают на аналитических весах и помещаю! в дилатометр, заполняют последний под вакуумом ртутью или подкрашенным этиловым спиртом. Дилатометр помещают в рабочую камеру криостата и выдерживают 30 мин при температуре, превышающей температуру кристаллизации исследуемого вещества, для полного разрушения кристаллических структур. Затем настраивают контактный термометр на требуемую температуру и включают криостат. Одновременно помещают в рабочую камеру контрольный дилатометр, заполненный жидкостью, но без образца полимера. После достижения заданной температуры отмечают начальные . уровни в дилатометрах по линейкам 10. Затем продолжают наблюдения за уровнями в дилатометрах, фиксируя изменения через 3—5 с вплоть до прекращения изменений.

34

В ходе опыта ведут запись по форме:

Температура, К

Время от начала измерения, с

Положение уровня в момент замера, мм

Изменение высоты столба жидкости, мм

Выполняют 3—4 серии измерений при различных температурах^ а затем рассчитывают изменение (в %) относительного объема для всех точек по формуле:

ду = лс1грА1г-Ю0 V 4т[1-р(Гкомн-Топ)]

raed - диаметр капилляра, мм; р - плотность образца при Ткомв, г/мм3; ДА — изменение высоты столба жидкости в капилляре, мм; тп- масса образца, г; § — температурный коэффициент объемного расширения образца; Гкомн и 7"оп -температуры комнатная и опыта, К.

По вычисленным значениям — Д V/ V строят график изменения этой величины во времени, рассчитывают основные характеристики процесса кристаллизации при различных температурах и находят температуру максимальной скорости кристаллизации.

Определение термической стабильности

Одним из важных требований, предъявляемых современной техникой к синтетическим каучукам, является их способность работать в условиях повышенных температур. Для характеристики этой способности пользуются двумя понятиями — теплостойкость и термостойкость.

Теплостойкость — зто способность эластомера сохранять свои физико-механические свойства при повышенных температурах.

Термостойкость — это устойчивость полимера к химическому разложению под действием высокой температуры. Так как предельная величина теплостойкости о

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтетическим каучукам" (3.86Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
1с:платежные документы 8 стоимость курсов в москве недорого
купить контактные линзы из наруто
обувницы классика
курсы раскроя одежды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)