p>приготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 4,5 мл 96% этанола, 4 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, через 15 мин измеряют оптическую плотность! (D2).

Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по фори муле:

х=Р-0,0001-25-Р ~~ D2-0,8-a '

где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески по] рошка, взятая для анализа, г.

Аскорбиновая кислота. Растворяют 0,05 г порошка в 1—2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода! до буро-синего окрашивания (индикатор — крахмал). ,

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 29. Рутина 0,005 г

Кислоты аскорбиновой 0,1 г Глюкозы 0,2 г

Определение подлинности. Рутин. 1. (См. пропись 27, реакцию 2).

2. (См. пропись 28, реакцию 2).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 28).

Количественное определение. Рутин. Около 0,05 г порошка (точная масса навески) растворяют в 15 мл 96%] этанола в мерной колбе вместимостью 25 мл при нагрева! нии на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки (раствор А).

К 3,1 мл раствора А прибавляют 1,9 мл 96% этанола, 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида] и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плот-] ность (Dj) окрашенного раствора при длине волны окола 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1).

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г)1, 2 мл 0,1% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл1 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 4,5 мл 96% эта-1 нола, 2,5 мл воды и измеряют оптическую плотность (D2)] через 15 мин.

Содержание рутина в граммах (X) вычисляют по формуле:

1 Приготовление 0,02% стандартного раствора рутина описано в прописи 27.

44

D|-0,0001-25-Р X— D2-3,l-a

где p — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Кислота аскорбиновая (см. пропись 28).

Глюкоза. К 0,15 г порошка прибавляют 1—1,5 мл воды, встряхивают 1 мин, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (по) при 20 °С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

п-(п0+0,00160-С)-Р-2-1,П 0,00142-0,15-100

где 0,00160 — фактор показателя преломления раствора кислоты аскорбиновой; Р — средняя масса порошка, г; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; С — концентрация кислоты аскорбиновой (%) в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле:

с 0,15-а-ЮО _ Р'2 '

где а — количество аскорбиновой кислоты, полученное химическим методом, г.

ПРОПИСЬ 30. Рутина 0,02 г

Кислоты аскорбиновой 0,3 г Кальция глюконата 0,5 г

Определение подлинности. Рутин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола, 2—3 капли концентрированной соляной кислоты и небольшое количество магниевой стружки или цинковой пыли. Постепенно появляется розовое окрашивание.

Аскорбиновая кислота (см. пропись 28, реакцию 2).

Кальция глюконат. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, доводят до кипения и добавляют 3—5 капель раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Количественное определение. Рутин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) помещают в мерную колбу

45

вместимостью 25 мл, прибавляют 15 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане 2—3 мин при частом помешивании. После охлаждения объем раствора доводят 96 %i этанолом до метки и фильтруют.

К 5 мл фильтрата прибавляют 4,5 мл воды, 0,5 им 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают.] Через 15 мин измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1)1 Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стан! дартного раствора рутина (0,0001 г)1, 1,4 мл 0,1% свеже-| приготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 4,5 mjj 96% этанола, 3,1 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора на-i трия гидроксида и через 15 мин измеряют оптическую плот-| ность (D2).

Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по фор! муле:

у_ Рг 0,0001-25-Р ~~ D2-5-a

где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Аскорбиновая кислота. К 0,05 г порошка прибавляют 3—5 мл воды, перемешивают 5 мин и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания! (индикатор — крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании на водяной бане. После охлаждения прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,03 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до зеленого окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствуем 0,02242 г кальция глюконата.

ПРОПИСЬ 31. Тиамина бромида 0,005 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Тиамина бромид. К 0,02 г порошка прибавляют по 2—3 капли воды, растворов натрия гидроксида и калия феррицианида, 0,5 мл хло-

1 Приготовление 0,02% стандартного раствора рутина описано в прописи 27.

46

поформа и взбалтывают. Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в ультрафиолетовом свете. Сахар (см. пропись 20).

Количественное определение. 1. Растворяют 0,1 г порошка в 2 мл воды, прибавляют 1—2 капли раствора бром-фенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0 02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.

2. Растворяют 0,1 г порошка в 2 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,008704 г тиамина бромида.

ПРОПИСЬ 32. Тиамина бромида 0,005 г

Кислоты аскорбиновой 0,1 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Тиамина бромид (см. пропись 31).

Аскорбиновая кислота (см. пропись 20). Сахар (см. пропись 20).

Количественное определение. Тиамина бромид. Растворяют 0,2 г порошка в 1—2 мл воды, прибавляют раствор железоаммониевых квасцов (около 3,5 мл) до полного исчезновения появляющегося синего окрашивания, 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до обесцвечивания. Из объема 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,2 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004352 г тиамина бромида.

Кислота аскорбиновая (см. пропись 20, определение 2).

ПРОПИСЬ 33. Тиамина бромида 0,002 г Кислоты никотиновой 0,02 г Кислоты аскорбиновой 0,05 г Глюкозы 0,5 г

Определение подлинности. Тиамина бромид (см. пропись 31). Никотиновая кислота. 1. К 0,03 г порошка прибавляют 0,5 мл воды н далее определяют по прописи 22, реакция 1).

2. К 0,03 г порошка прибавляют 1 мл воды, по 0,5 мл

47

0,1 моль/л раствора соляной кислоты и 1% раствора ам мония роданида, 1 мл раствора хлорамина. Через 10 ми добавляют 1 мл 96% этанола, 1,5 мл 1% раствора натрии барбитурата и нагревают в водяной бане при 75—80 °С 3 течение 10—15 мин. Появляется оранжево-красное окра! шивание.

Аскорбиновая кислота. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 2—3 капли воды и далее определяют по ме! тодике, описанной в прописи 20 (реакция 1).

2. К 0,05 г порошка прибавляют 3—5 капель воды и далее определяют по методу, описанному в прописи 2i (реакция 2).

Количественное определение. Никотиновая к и с f лота. Около 0,1 г порошка (точная масса навески) рас. творяют в 9,2 мл воды и добавляют 0,8 мл 0,1 моль/л рас-, твора натрия гидроксида (количество, необходимое для нейтрализации аскорбиновой и никотиновой кислот в массе навески — раствор А). К 0,9 мл раствора А прибавляют 2,1 мл воды, 1 мл раствора бромциана и 1 мл анилиновой воды и далее определяют по методике, описанной в пропи-1 си 23.

Содержание никотиновой кислоты (X) в граммах вычисляют по формуле:

х_ Рг0,0003-10-Р

~~ D2-0,9-a

где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески по-^ рошка, взятая для анализа, г.

Аскорбиновая кислота. Растворяют 0,05 г п<Я рошка в 2—3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором] йода до слабо-желтого окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,00176 г аскорбиновой кислоты.

Глюкоза. Растворяют 0,12 г порошка в 1—1,5 мм воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показа тели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20 °С

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по фо]| муле:

х= п-(п0 ю.оогю-с+о.оошо-с^-г.р.!,!!

0,00142-0,12-100

где 0,00210 — фактор показателя преломления 1 % раствору никотиновой кислоты; 0,00160 — фактор показателя пре» ломления 1 % раствора аскорбиновой кислоты; Р — средняя! масса порошка, г; 1,11—коэффициент пересчета на вод

а-

48

HVio глюкозу при содержании 10% влаги в препарате;

О 00142_фактор показателя преломления раствора безвод-

ой глюкозы; С и Ci — концентрация никотиновой или аскорбиновой кислоты в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %:

0,12-а-100 С или 4 = ———,

где а_количество никотиновой или аскорбиновой кислоты,

найденное фотоколориметрическим или титриметрическим

методом, г.

ПРОПИСЬ 34. Рибофлавина

Тиамина бромида по 0,003 г Сахара 0,2 г

Определение подлинности. Рибофлавин (см. пропись 26).

Тиамина бромид (см. пропись 31). Сахар.

1. (см. пропись 26).

2. Промывают на фильтре 0,03 г порошка 1—2 мл воды. К фильтрату прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. Рибофлавин. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют точно в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 3 мл раствора А прибавляют 7 мл воды и далее определяют по м