химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

мм.

Раствор сравнения: концентрированная фосфорная кислота.

Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,05% стандартного раствора нистатина (0,001 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание нистатина (X) в граммах вычисляют по формуле:

D2-2,5.a

где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 0,6; 0,8; 1; 1,2 и 1,4 мл 0,05% стандартного раствора нистатина, в шестую пробирку—1 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 5 мл концентрированной фосфорной кислоты и оставляют на 30 мин. Затем в каждую пробирку добавляют концентрированную фосфорную кислоту до объема 10 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

1 Навеску нистатина (точная масса 0,0500 г) растворяют в 3 мл ледяной уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят 96% этанолом до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0005 г нистатина.

3 Заказ № 2053

33

Содержание нистатина (X) в граммах вычисляют nd формуле 1:

v_ б.0,0005.25-Р а

где б — объем стандартного раствора нистатина в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; Р — средняя масса порошка, г; а —масса навески порошка, взятая для анализа, г.

ПРОПИСЬ 17. Эритромицина 0,025 г

Глюкозы (или сахара) 0,2 г

Определение подлинности. Эритромицин. К 0,02 г порошка прибавляют 1 мл ацетона и 1 мл концентрированной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в темно-красное. Затем добавляют 2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется осадок кирпично-красного цвета.

Сахар (см. пропись 16).

Количественное определение. 1. Ацидиметрический метод. Эритромицин. Растворяют 0,15 г порошка в 2 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, прибавляют 10 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответст-ч вует 0,01468 г эритромицина.

2. Фотоколориметрический метод. Около 0,7 г порошка (точная масса навески) помещают в мерную колбу вме-\ стимостью 100 мл, прибавляют 10 мл 96% этанола, пе-' ремешивают 1—2 мин и объем доводят водой до метки.

Переносят 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 9 моль/л раствора серной кислоты и нагревают на водяной бане 5 мин. Раствор быстро охлаждают и объем доводят той же серной кислотой до метки. Измеряют оптическую плотность (D]) окрашенного раствора при длине волны около 410 нм в кювете с тол-1 щиной слоя 10 мл.

Раствор сравнения: смесь из 0,2 мл 96% этанола, 1,8 мл воды и 9 моль/л раствора серной кислоты до 25 мл.

Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,1% стандарт-

Одна единица действия (ЕД) соответствует 0,00025 мг нистатина

34

hoi о раствора эритромицина (0,002 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание эритромицина (X) в граммах вычисляют по формуле:

jV0,002-l00-P

Х- D2.2-a "

где р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Глюкоза. К 0,1 г порошка прибавляют 1—1,5 мл воды и встряхивают 1 мин. Затем объем раствора доводят водой до 2 мл, перемешивают, фильтруют через сухой фильтр и определяют показатели преломления фильтрата (п) и воды (п0) при 20°С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

(п-п0)-Р-2-1,11 0,1-0,00142.100 '

где Р — средняя масса порошка, г; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате.

ПРОПИСЬ 18. Эритромицина 0,15 г

Жировой основы (масла какао) 1 г

Определение подлинности. К 0,05 г суппозитория прибавляют 1 мл ацетона, слегка нагревают на водяной бане и добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в темно-красное. Затем добавляют 2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Количественное определение. 1. Ацидиметрический метод. Растворяют 0,15 г суппозитория в 2 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, при слабом нагревании на водяной бане, прибавляют 10 мл свежепро-кипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,01468 г эритромицина.

Навеску эритромицина (точная масса 0,1000 г) растворяют в J0 мл 96% этанола в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой да метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,001 г эритромицина.

2. Фотоколориметрический метод. Около 0,66 г суппозитория (точная масса навески) помещают в стакан вместимостью 10 мл, прибавляют 3 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После ох-' лаждения спиртовое извлечение сливают в мерную колбу] вместимостью 100 мл. Извлечение 96% этанолом повторя-1 ют 2 раза по 3 мл, собирая в мерную колбу, и объем до-| водят водой до метки.

Переносят 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 9 моль/л раствора серной кисло-] ты и нагревают на водяной бане 5 мин. Раствор быстро] охлаждают, объем доводят 9 моль/л раствором серной кислоты до метки и фильтруют через сухой фильтр.

Измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 410 нм в кювете с толщиной! слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 0,2 мл 96% этанола, 1,8мл воды и 9 моль/л раствора серной кислоты до 25 мл.

Параллельно проводят реакцию с 2 мл 0,1% стандартного раствора эритромицина (0,002 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание эритромицина (X) в граммах вычисляют по формуле:

х_ Dr0,002-10Q.P _ D2-2-a

где Р — средняя масса суппозитория, г; а — масса навески, суппозитория, взятая для анализа, г.

Лекарственные формы, содержащие витамины

ПРОПИСЬ 19. Викасола 0,005 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Викасол. К 0,05 г порогш ка прибавляют 5—6 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капелЯ воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю ра-1 створа кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. К 0,1 г порошка прибав!

1 Приготовление 0,1% стандартного раствора эритромицина опи| саио в прописи 17.

36

ляют 1 мл 1% раствора натрия карбоната безводного и оставляют на 1—2 мин. Затем добавляют 2—3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором йода до синего окрашивания, устойчивого в течение 1 мин (индикатор — крахмал).

1 мл 0,02 моль/л раствора йода соответствует 0,0033 г викасола.

ПРОПИСЬ 20. Кислоты аскорбиновой 0,1 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Аскорбиновая кислота. 1- К 0,01 г порошка прибавляют 2—3 капли воды, по

1— 2 капли раствора калия феррицианида и окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капель воды н

2— 3 капли раствора серебра нитрата. Выделяется металлическое серебро в виде серого осадка.

Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 1—2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор—¦ фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0176 г аскорбиновой кислоты.

2. Растворяют 0,05 г порошка в 1—2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до слабо-желтого окрашивания.

1 мч 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

ПРОПИСЬ 21. Кислоты аскорбиновой 0,1 г Глюкозы 0,5 г

Определение подлинности. Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).

Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,01 г тимола, 5—6 капель концентрированной серной кислоты и 1 2 капли воды. Появляется фиолетово-красное окрашивание.

Количественное определение. Аскорбиновая кислота (см. пропись 20).

Глюкоза. Растворяют 0,3 г порошка в 1—1,5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

37

x= n—(no+0,00160-C) P-2-l.ll 0,00142-a-lOO

где 0,00160 — фактор показателя преломления раствора ас-] корбиновой кислоты; Р — средняя масса порошка, г; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержав нии 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г; С — концентрация аскорбиновой кислоты в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %:

с_ а-б-100 ~ р.2 '

где б — количество кислоты аскорбиновой, определенно химическим методом, г.

ПРОПИСЬ 22. Кислоты никотиновой 0,001 г или 0,005 Сахара 0,1 г (или глюкозы 0,2 г)

Определение подлинности. Никотиновая кисло» та. 1. Растворяют 0,1 г порошка в 0,5 мл воды, прибавляют 5—6 капель раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Появляется желтое окрашивание.

2. К 0,1 г порошка прибавляют 2 капли раствора ка лия бихромата, 5 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Сахар (см. прописи 19, 20).

Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл вЛ ды, 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения Образуется осадок кирпично-красного цвета.

Количественное определение. Никотиновая кислота. Растворяют 0,2 г (0,001 г) или 0,1 г (0,005 г) порош] ка в 2—3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором натрия! гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенол-J фталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соотвеи ствует 0,002462 г никотиновой кислоты.

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
горки батуты
футбольные спортивные костюмы
крышный вентилятор кров9
Салатники Дерби

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)