химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

кислота. Титруют 1 мл раствора 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,002762 г салициловой кислоты. ПРОПИСЬ 11. Левомицетина 2 г Глицерина 2,5 г Кислоты борной 1,5 г Спирта этилового 70% 50 мл Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 9).

Глицерин. К 5—6 каплям раствора прибавляют по 4—5 капель растворов натрия гидроксида и меди сульфата. Появляется интенсивное синее окрашивание.

Борная кислота. Помещают 1 мл раствора в фар J форовую чашку, прибавляют 1—2 мл 96% этанола и поджигают. При горении спиртового раствора наблюдается пламя с зеленой каймой.

Количественное определение. Левомицетин. Поме! щают 0,5 мл раствора в колбу, спирт отгоняют на водяной бане досуха, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.

28

Кислота борная (см. пропись 8).

ПРОПИСЬ 12. Мазь левомицетпновая 0,5%

Определение подлинности. К 0,5 г мази прибавляют 1_2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2).

Количественное определение. К 1,5 г мази прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют от основы, фильтруют, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной соляной кислотой повторяют еще 2 раза по 5 мл, фильтруя через тот же фильтр.

К фильтрату добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.

ПРОПИСЬ 13. Левомицетина 2 г

Пасты салицилово-цинковой 20 г

Определение подлинности. Левомицетин. 1. К0,1 г мази прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.

2. К 0,1 г мази прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2).

Салициловая кислота. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды и кипятят 1 мин. После охлаждения к водному извлечению добавляют 1—2 капли раствора окисно-го железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Цинка окись. 1. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл воды, 3—5 капель разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют по каплям раствор аммиака. Образуется белый осадок, растворимый в избытке раствора аммиака.

2. К 0,1 г мази прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты и кипятят 1 мин. После охлаждения солянокислое извлечение фильтруют. К фильтрату добавляют 2— 3 капли раствора калия ферроцианида. Постепенно образуется белый студенистый осадок.

Количественное определение. К 1 г мази прибавляют

29

25 мл разведенной соляной кислоты и смесь кипятят 5 мин. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют от основы, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной соляной кислотой повторяют 2 раза по 25 мл, фильтруя через тот же фильтр в мерную колбу, и объем доводят разведенной соляной кислотой до метки (раствор А).

Левомицетин. К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и 0,25 г цинковой пыли постепенно, нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тро-пеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 г левомицетина.

Цинка окись. К 5 мл раствора А прибавляют 25 мл воды, 1 каплю раствора метилового красного и по каплям — концентрированный раствор аммиака до желтого окрашивания, затем добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором три-лона Б до синего окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси.

В 20 г салицилово-цинковой пасты должно быть 4,75— 5,25 г цинка окиси.

Салициловая кислота. К 1 г мази прибавляют 10 мл 96% этанола и 5 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и нагревают на водяной бане при 50— 55°С в течение 10 мин. После охлаждения титруют 0,1 моль/л i раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты. В 20 г салицилово-| цинковой пасты должно быть 0,38—0,42 г салициловой кислоты.

ПРОПИСЬ 14. Левомицетина 0,1 г

Жировой основы (масла какао) 1 г

30

Определение подлинности. 1. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.

2. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и далее определяют по методике, описанной в прописи 9 (реакция 2).

Количественное определение. К 0,15—0,16 г суппозитория прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты, нагревают на водяной бане до расплавления основы и далее определяют по методике, описанной в прописи 12.

ПРОПИСЬ 15. Левомицетина 0,1 г Анестезина 0,05 г

Жировой основы (масла какао) 1 г Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 14).

Анестезин. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1 — 2 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к солянокислому извлечению добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—¦ 0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.

2. К 0,2 г суппозитория прибавляют 1 мл воды, 5— 6 капель разведенной соляной кислоты и 1 мл раствора хлорамина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

Количественное определение. К 1 г суппозиториев прибавляют 25 мл разведенной серной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения сернокислое извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной серной кислотой по 25 мл повторяют еще 2 раза, собирая фильтрат в мерную колбу. Объем фильтрата доводят разведенной серной кислотой до метки (раствор А).

Анестезин. К Ю мл раствора А прибавляют 30 мл воды, 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (Б мл).

31

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответств ет 0,003304 г анестезина.

Левомицетин и анестезин. К 10 мл раство-1 ра А прибавляют 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения' жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, I каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в го J лубую (В мл).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Количество 0,02 моль/л раствора натрия нитрита в миллилитрах (X), израсходованное на титрование левоми-| цетина, вычисляют по разности

Х = В-Б.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.

Левомицетин. К Ю мл раствора А прибавляют постепенно 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 10 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл. К фильтрату добавляют 4 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.

I мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003231 г левомицетина.

ПРОПИСЬ 16. Нистатина 100 000 ЕД Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Нистатин. К 0,05 г порошка прибавляют 1—2 мл ледяной уксусной кислоты и 6—7 капель 0,1% раствора калия перманганата. Раствор быстро обесцвечивается.

Сахар. К 0,02 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю ра-

32

створа кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Около 0,05 г порошка (точная масса навески) помещают в колбу, прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают 2—3 мин и фильтруют через фильтр, смоченный 96% этанолом, в мерную колбу вместимостью 25 мл. Колбу и фильтр промывают 96% этанолом 3 раза по 5 мл, собирая фильтрат в мерную колбу, и объем доводят тем же этанолом до метки (раствор А).

1. Фотоколориметрический метод. Переносят 2,5 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл концентрированной фосфорной кислоты и оставляют на 30 мин. Затем объем раствора доводят концентрированной фосфорной кислотой до метки и измеряют оптическую плотность (Dj) окрашенного раствора при длине волны около 364 нм в кювете с толщиной слоя 10

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
помощь ведения наследственных дел москва
реклама на улицах города
013 g 0153 регулирующий кран данфос ra-n uk 1/2
Тарелки Солнечное Затмение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)