химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

0,0004139 ¦ 25 ¦ Р

где Р — масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Стрептомицина сульфат. Помещают 0,12 г порошка в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в воде и объем доводят водой до метки (раствор А).

1. Фотоколориметрический метод (см. пропись 3). Содержание стрептомицина основания (X) в граммах

вычисляют по формуле:

х= Dt ¦ 0,004- 50 -Р D2-I0-a

где Р — масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

2. Визуальный метод (см. пропись 3). Содержание стрептомицина основания (X) в граммах

вычисляют по формуле: Y_ 6-0,0034-50-Р

где б — объем стандартного раствора стрептомицина сульфата в эталоне, сходном по окраске с анализируемым

1 Количество ЕД, соответствующее найденной массе, вычисляют, как в прописи 1.

23

раствором, мл; Р — масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Стрептоцид. Обрабатывают 0,1 г порошка ацетоном 4 раза по 5 мл и фильтруют. Ацетон отгоняют, остаток растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—

2 капли через 1 мин до появления голубого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01722 г стрептоцида.

Борная кислота. Обрабатывают 0,1 г порошка 96% этанолом 4 раза по 5 мл, фильтруя в мерную колбу вместимостью 25 мл, и объем доводят тем же этанолом до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 5. Раствор левомицетина 0,015%.

Определение подлинности. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 2—3 мин. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату добавляют 2—

3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,3—0,5 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл 1 % раствора р-наф-тола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида. Появляется розовое окрашивание.

Количественное определение. К 5 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и постепенно 0,1 г цинковой пыли, оставляют на 15 мин. Затем J раствор количественно переносят в мерную колбу вмести-1 мостью 25 мл, объем доводят водой до метки, перемеши-] вают и фильтруют (раствор А).

1. Фотоколориметрический метод. К 1,5 мл раствора А прибавляют 1 мл 0,1% раствора натрия нитрита и через 3 мин объем доводят водой до 8 мл. Затем добавляют 2 мл 1% раствора р-нафтола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида, и перемешивают. Через 10 мин i измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раство-1 ра при длине волны около 364 нм в кювете с толщинойj слоя 5 мм.

24

Раствор сравнения: смесь из 1 мл 0,1% раствора натрия нитрита, 7 мл воды и 2 мл 1% раствора 6-нафтола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида.

Параллельно проводят реакцию с 1,5 мл стандартного раствора левомицетина (0,00003 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание левомицетина (X) в процентах вычисляют по формуле:

Рг 0,00003 -25 -100 D2-5-l,5

2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 1,8; 2; 2,2; 2,4; 2,6 мл стандартного раствора левомицетина, в шестую пробирку—1,5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 1 мл 0,1 % раствора натрия нитрита и через 3 мин объем доводят водой до 8 мл. Затем в каждую пробирку добавляют по 2 мл 1 % раствора р-нафтола, приготовленного на 10% растворе натрия гидроксида, и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

Содержание левомицетина (X) в процентах вычисляют по формуле

у а-0,00002-25-1000 _ 5-1,5

где а — объем стандартного раствора левомицетина в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.

ПРОПИСЬ 6. Раствора левомицетина 0,01% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г

Определение подлинности. Левомицетин. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 5.

1 Навеску левомицетина (точная масса 0,1000 г) растворяют в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане и после охлаждения объем доводят водой до метки (раствор А).

Помещают 10 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор Б).

К 5 мл раствора Б прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли постепенно и оставляют на 15 мин. Затем жидкость количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,00002 г левомицетина.

25

Натрия хлорид. 1. К 3—4 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. Левомицетин. К 5 мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, постепенно 0,1 г цинковой пыли и оставляют на 15 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную! колбу вместимостью 25 мл, объем доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют (раствор А).

1. Фотоколориметрический метод (см. пропись 5).

2. Визуальный метод. В пять пробирок из одинакового стекла с одинаковым диаметром и притертыми пробками] вливают 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 и 2 мл стандартного раствора левомицетина в шестую пробирку—1,5 мл раствора А и далее определяют по методике, описанной в прописи 5.

Содержание левомицетина (X) в граммах вычисляют по формуле:

^_ а -0,00002 -25-10 ~~ 5-1,5

Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желто-1 го окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра! нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 7. Раствора левомицетина 0,25% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г

Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 6).

Натрия хлорид (см. пропись 6).

Количественное определение. Левомицетин. КЗ мл раствора прибавляют 1 мл концентрированной соляной] кислоты и 0,25 г цинковой пыли постепенно. Затем добав-1 ляют еще 1 мл концентрированной соляной кислоты, остав-1 ляют на 15 мин и жидкость фильтруют. Колбу и фильтр! промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильт-1 рату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора! тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и!

1 Приготовление стандартного раствора левомицетина описано в прописи 5.

26

и {8—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.

Натрия хлорид (см. пропись 6).

ПРОПИСЬ 8. Раствора левомицетина 0,25% или 0,3% 10 мл

Кислоты борной 0,2 г Определение подлинности. Левомицетин (смотри пропись 6).

Борная кислота. 1. Помещают 5—6 капель раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1—2 мл 96% этанола и поджигают. При горении спиртового раствора наблюдается пламя с зеленой каймой.

2. К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, 2—3 капли раствора пирокатехинового фиолетового и 1— 2 капли аммиачного буферного раствора. Появляется красное окрашивание (в контроле — сине-фиолетовое).

3. К. 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и 4—5 капель 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добавления 1—2 мл глицерина или 40— 50% раствора глюкозы.

Количественное определение. Левомицетин (см. пропись 7).

Борная кислота. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 9. Левомицетина 0,5 г

Спирта этилового 70% 50 мл

Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл раствора натрия гидроксида и осторожно кипятят. Появляется желтое окрашивание, постепенно переходящее в красно-оранжевое.

2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, 0,1 г цинковой пыли и нагрева-

27

ют на водяной бане 2—3 мин. После охлаждения растеор' фильтруют. К фильтрату добавляют 1—2 мл воды, 3— 4 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл| полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора! р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Количественное определение. Помещают 1 мл раствора в колбу и спирт отгоняют на водяной бане досуха, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.

ПРОПИСЬ 10. Левомицетина 1 г

Кислоты салициловой 0,25 г Спирта этилового 70% 50 мл

Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 9).

Салициловая кислота. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Левомицетин. Поме-j щают 0,5 мл раствора в колбу, спирт отгоняют на водяной бане досуха, прибавляют 1 мл концентрированной соляной! кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 7.

Салициловая

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курс 1с черноморское стоимость
дачный поселок подворье новая рига
кремлевский дворец киркоров билеты и цена на 16 апреля
на чем работает гироскутер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)