химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

оляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый 1 капля).

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака, которого в препарате должно Выть 9,5—10,5%.

ПРОПИСЬ 253. Раствор йода спиртовой 5%

Определение подлинности. Иод (см. пропись 234).

Калия йодид и йод (см. пропись 234).

Количественное определение. Йод. Титруют 0,5 мл препарата 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до |бесцвечивания (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 г йода, которого в препарате должно быть 4,9-5,2%.

Калия йодид и йод. К оттитрованной жидкости (см. «Определение йода») прибавляют 5—6 мл воды, 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2—3 капли 0,5% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра ¦итрата до ярко-розового окрашивания осадка (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованного на титрование калия и°дида, вычисляют по разности:

I Х = Б-А.

1 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра соответствует 0,0166 г калия йодида, которого в препарате должно быть 1,9—2,1%.

ПРОПИСЬ 254. Раствор формальдегида.

239

Определение подлинности. 1. К 1 мл 0,1 моль/л раство! ра нитрата серебра прибавляют 5—6 капель раствора ам1 миака, 3 капли препарата и нагревают на водяной бане] при 50—60°С. Образуется металлическое серебро в видЗ серого осадка или зеркала.

2. К 0,5 мл концентрированной серной кислоты npneaeJ ляют 0,01—0,02 г салициловой кислоты, 2—3 капли пре-1 парата и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. 1. Около 1 г препарата! (точная масса навески) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 1 мл полученного раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 4 мл 0,1 моль/л раствора йода, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида взбалтывают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем добавляют 2,5 мл 0,5 моль/л раствора серной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,001501 г формальдегида, которого в препарате должно быть 36,5—37,5%.

2. Определяют показатель преломления раствора при 20°С (см. Приложение 7).

концентрированные растворы

Химический контроль концентрированных растворов, изготовленных в аптеках, заключается в определении подлинности и количественного содержания препарата.

Количественный анализ проводится титриметрическим ( или рефрактометрическим методом (см. Приложение 7).

В табл. 2 «Анализ концентрированных растворов, изготовленных объемным способом», приведен фактор пересчета и нормы расхода титрованного раствора (минимум-максимум) с учетом норм допустимых отклонений.

Концентрацию анализируемого раствора (в процентах) определяют путем умножения объема израсходованного титрованного раствора на фактор пересчета.

Фактор пересчета (К) вычисляют по формуле:

T-V-1C0

К =

где Т-

V.-V,

¦ титр, соответствующий

молярности в 1 л;

240

'объем разведенного раствора, мл; Vi — объем концентрированного раствора, взятый для разведения, мл; V2 — объем разведенного раствора, взятый для анализа, мл.

Формулы расчета для исправления концентрации растворов, приготовленных объемным и весовым способами.

II. Определенная концентрация выше требуемой (для растворов, изготовленных объемным и весовым способами):

А-(С-В) Х" в

где X — количество воды, необходимое для разбавления изготовленного раствора, мл; А — объем изготовленного ра-'створа, мл; С — фактическая концентрация раствора, %;

В — требуемая концентрация раствора, %•

2. Определенная концентрация меньше требуемой:

А-(В— С) , ,

Х=—--— (для растворов, изготовленных объем-

100- р20 — в

ным способом)

А-(В —С) ,

Х=—1-- (для растворов, изготовленных весовым

100—в v v

способом),

где X — количество сухого вещества, которое следует добавить к раствору, г; А — объем изготовленного раствора, мл; В — требуемая концентрация раствора, %; С — фактическая концентрация раствора, %; р20 — плотность раствора при 20°С, г/см3.

Концентрированные растворы после их разбавления или укрепления анализируют повторно.

Заказ № 2053

Та б л и ц а 2. Анализ концентрированных растворов, изготовленных объемным способом

Наименование препарата

Концентрация в растворе,

о/ /о

Плотность, г/см3

Определение подлинности

Количественное определение

Фактор пересчета (К) и расход титрованного раствора, мл

Амидопирин

1,0032 К 5—6 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание

К 2 мл раствора прибавляют 5 мл воды, 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном растворе.

(1.16) 4,24— 4,42

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0231 г амидопирина

Барбитал- Ю 1,0350 К 5—6 каплям раствора

натрий прибавляют 2—3 капли раст-

вора кобальта нитрата. Образуется фиолетовый осадок, быстро переходящий в синий

К 2 мл раствора прибавляют 5 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).

(1,03) 9,50—9,89

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02062 г барбитал-натрия

Геке а метилен- 40 1,0880 тетра.мин

К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,01 г салициловой кислоты и 2—3 капли концентрированной серной кислоты.

Появляется розовое окрашивание

К 5 мл разведенного раствора (5:100) прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном растворе.

1 мл ОД моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0140 г гексаметилентетрамина

Глюкоза 50 1,1857 К 2—3 каплям раствора

прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

Определяют показатель преломления раствора при 20°С (см. Приложение 7).

К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, 3—4 капли аммиачного раствора серебра нитрата и нагревают на водяной бане 3—¦ 5 мин. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка или зеркала

to

4i

Продолжение

Наименование препарата

Концентрация в растворе,

Плотность, г/смЗ

Определение подлинности

Количественное определение

Фактор пересчета (К) и расход титрованного раствора, мл

Калия бромид 20

1,1438 К 4—5 каплям раствора прибавляют 4—5 капель воды, по 2—3 капли разведенной уксусной кислоты н раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

Титруют 5 мл разведенного раствора (5:100) 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — калия хромат).

(4,76) 4,12—4,28

К 2—3 каплям раствора прибавляют 1 мл воды, 2— 3 капли разведенной солиной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0119 г калия бромида

Калий йодид 20 1,1478 К 4—5 каплям раствора

прибавляют 4—5 капель воды, по 2—3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

К Ю мл разведенного раствора (5:100) прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 3—5 капель 0,1 % раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.

(3,32) 5,90—6,14

Кальция хлорид

20 50

1,078 (20%) 1,2066

К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли воды и разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет

К 3—4 каплям раствора прибавляют 3—4 капли раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте н растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида

К 5 мл (20%) или 2 мл (50%) разведенного раствора (5:100) прибавляют 15 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трило-йа Б до сине-фиолетового окрашивания

Для 20%

(4,38) 4,48—4,66 Для 50%

(10,95) 4,52—4,60

К 3—4 каплям раствора прибавляют 5—6 капель разведенной азотной кислоты и 2—3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответс т в у е т 0,01095 г кальция хлорида.

Титруют 5 мл (20%) или 2 мл (50%) разведенного раствора (5:100) 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

I мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01095 г кальция хлорида

to га

Продолжение

Наименование [препарата

Концентрация в растворе, %

Плотность, г/см3

Определение подлинности

Количественное определен ie

Фактор пересчета (К) и расход титрованного раствора, мл

Кислота хлористоводородная

10

Кодеин

Кофеин бензоат натрия

5 или 10

1,0474 К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака

Выпаривают 4—5 капель раствора на водяной бане.

К сухому остатку прибавляют I—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание

1,0341 Выпаривают 3—4 капли ра-(10%) створа на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной

Титруют 5 мл разведенного (4,39) раствора (20:100) 0,1 моль/л 2,24—2,32 раствором натрия гидрооксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый) .

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,0439

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
теплая керамика 44
наклейки на световые короба
изготовка наклеек на авто москва
arm media lcd-601

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)