химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

обавляют точно 2 мл 0,1 моль/л (что соответствует 10 мл 0,02 моль/л) раствора соляной кислоты, 5—6 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (А мл).

Параллельно проводят контрольный опыт с 0,8 г саха| ра или глюкозы (10+Б мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,008411 г диазолина.

Содержание диазолина (X) в граммах вычисляют па формуле:

Х_(10 + Б) —(10+ А)-0,008411-Р

_ 0,8

где (10+Б)—количество 0,02 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование контрольного опыта, мл; (10+А)—количество 0,02 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование диазолина, мл; Р — средняя масса одного порошка, г. ПРОПИСЬ 248. Основа для глазных мазей Состав: Ланолина безводного 10 г

Вазелина сорта для глазных мазей 90 г

Определение подлинности. Ланолин. Растворяю1 0,1 г мази в 5 мл хлороформа и осторожно наслаивают на 5 мл концентрированной серной кислоты. На границе соприкосновения жидкостей постепенно образуется яркое! буро-красное кольцо.

Определение кислотного числа. Около 5 г основы (точи ная масса навески) растворяют в 50 мл смеси равных объемов 96% этанола и эфира, предварительно нейтрализованных 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида по фенолфталеину, прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина и титруют из микробюретки 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания, не исчезающего 30 с (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ! ствует 5,61 мг калия гидроксида.

Кислотное число (К) вычисляют по формуле:

234

А-5,61

1к= —

б — масса навески основы, взятая для анализа, г. Кислотное число должно быть не более 1. [ Определение перекисного числа. Около 1 г основы (точ-ая масса навески) помещают в колбу и нагревают на водяной бане до расплавления. После этого прибавляют Ю мл хлороформа по стенке колбы, смывая следы основы, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, быстро вливают 0,5 мл насыщенного свежеприготовленного раствора калия йодида, колбу закрывают пробкой, смешивают содержимое быстрым вращением и оставляют на 3 мин в темном месте. Затем в колбу быстро прибавляют 100 мл свежеперегнэнной воды и титруют из микробюретки 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал) (В мл). Перекисное число (П) вычисляют по формуле:

п_ (В-0,05)-0,00127.100 б

где б — масса навески основы, взятая для анализа, г. Перекисное число должно быть не более 0,03.

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ НЕКОТОРЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ

ПРОПИСЬ 249. Глазные капли «Вицеин»

Состав: Раствора натрия аденозинтрифосфа-та 1,% для инъекций 0,5 мл Тиамина бромида 0,02 г Кислоты никотиновой 0,03 г Кислоты глутаминовои Гликокола по 0,1 г Цистеина 0,2 г Кальция хлорида Магния хлорида по 0,3 г Калия йодида 1,5 г Раствора натрия хлорида 0,9% ДО 100 мл

Определение подлинности. Раствор натрия аде-°„3и и т р и ф о с ф а т а. К 0,5 мл раствора в фарфоро-ои чашке прибавляют 0,4—0,5 мл концентрированной 3°тной кислоты и выпаривают на водяной бане. После

23"!

охлаждения к сухому остатку добавляют по 2—3 капли» раствора аммония молибдата и раствора бензидина, 0 5 1 г натрия ацетата. Появляется синее окрашивание. ' I Тиамина бромид и цистеин. 1. К 2—3 капля J раствора прибавляют по 2—3 капли раствора натрия гил1 роксида и раствора феррицианида калия, 0,5 мл хлоро форма и взбалтывают. Наблюдается сине-фиолетовое свечение хлороформного слоя в ультрафиолетовом свете.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 капли 1% ВОд_ ного раствора фосфорномолибденовой кислоты. Образуется белый осадок (тиамина бромид) и постепенно появляется синее окрашивание (цистеин).

Кислота никотиновая. К 1—2 мл раствора в фарфоровой чашке прибавляют 0,4—0,5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане После охлаждения к сухому остатку добавляют 0,5 мл воды, 0,25 мл раствора бромциана и 0,5 мл анилиновой воды. Постепенно появляется желтое окрашивание.

Гликокол, кислота глутаминовая, цистеин. Нейтрализуют 0,25 мл раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида по фенолфталеину, прибавляют 3— 5 капель 1% раствора нингидрина и нагревают в водяной бане 10—15 с. Появляется сине-фиолетовое окрашивание

Цистеин и йодид-ион. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 1—2 капли 1% раствора натрия нитропруссида. Появл ется красно-фиолетовое окрашивание, постепенно nepexoj| щее в желтое.

2. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли ра. створа окисного железа хлорида. Появляется ярко-синее окрашивание (цистеин), быстро переходящее в желтое, а затем образуется бурый осадок. Добавляют 0,5 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йодид-ион).

Кальций-ион. К 3—5 каплям раствора прибавляю| 1—2 капли раствора аммония оксалата. Образуется бе лый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кисло те и растворе аммиака, растворимый в разведенных мин^ ральных кислотах.

Кальций-ион, калий-ион, магний-и К 1,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора аммони оксалата. Образуется белый осадок (кальций-ион). Смесь нагревают до кипения и после охлаждения фильтруют через двойной фильтр, смоченный раствором аммония окса*

ia

ис-

сло-ине

[0н.

>НИ?

236

лата, ДО получения прозрачного фильтрата. Фильтрат делят на две части.

К одной части фильтрата прибавляют 5—6 капель раствора винной кислоты, 2—3 капли раствора натрия ацетата, 0,5 мл 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей (калий-ион).

К другой части фильтрата прибавляют по 0,5 мл растворов аммония хлорида и аммиака и 0,25 мл раствора натрия фосфата. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных и уксусной кислотах (магний-ион).

Калий-ион, йодид-ион. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок (калий-ион). (Затем к реакционной смеси добавляют 2—3 капли разведенной уксусной кислоты, 0,5 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йодид-ион).

йодид-ион, хлорид-ион. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок (йодид-ион).

2. К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5 мл воды, 2—3 капли разведенной серной кислоты, 1 мл хлороформа, 2—3 капли раствора натрия нитрита и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йодид-ион).

К этому же раствору осторожно, по каплям, добавляют 1% раствора калия перманганата, при встряхивании, до розового окрашивания водного слоя. Затем добавляют по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания водного слоя и по 2—3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака (хлорид-ион) .

Натрий-ион (натрия хлорид). К 0,5 мл раствора прибавляют 3—5 капель разведенной уксусной кислоты и 6—8 капель раствора цинк-уранила ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок. ПРОПИСЬ 250. Смесь «Делипин»

Состав: Фенобарбитала 0,03 г

Пиридоксина гидрохлорида 0,05 г Кислоты аскорбиновой Метионина по 0,3 г

237

Определение подлинности. Фенобарбитал. Про! мывают на фильтре 0,2 г порошка 3—4 мл эфира и эфир отгоняют. К остатку прибавляют 5—6 капель 96% этанола, 3—5 капель 1% спиртового раствора нитрата кобальта и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

Пиридоксина гидрохлорид. К 0,05 г порошка прибавляют 1—2 мл раствора железоаммониевых квасцов. Появляется темно-красное окрашивание.

Аскорбиновая кислота. 1. К 0,02 г порощка прибавляют 3—5 капель воды и 1 каплю 0,1 моль/л раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода.

2. К 0,02 г порошка прибавляют по 3—5 капель воды и раствора серебра нитрата. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка.

Метионин. 1. Помещают 0,02 г порошка в сухую! пробирку, прибавляют 0,05 г натрия гидроксида, отверстие пробирки накрывают фильтровальной бумагой, смоченной 5% раствором натрия нитропруссида, и нагревают 1—2 мин. На бумаге появляется красно-фиолетовое пятно.

2. К 0,02 г порошка прибавляют 0,5—1 мл воды, 2-1 3 капли раствора нингидрина и нагревают. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

3. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора окисной меди хлорида в концентрированной соляной кислоте. Появляется темно-оранжевое окрашивание, исчезающее после добавления 3—4 капель воды.

СКОРОПОРТЯЩИЕСЯ И НЕСТОЙКИЕ ПРЕПАРАТЫ

ПРОПИСЬ 251. Раствор перекиси водорода Определение подлинности. К 0,5 мл препарата прибавя ляют 2—3 капли разведенной серной кислоты, 1—2 мл эфира, 3—4 капли раствора калия бихромата и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Количественное определение. Помещают 5 мл препаргЯ та в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

1. К 1 мл раствора А прибавляют 0,5 мл разведенное серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания.

2. Помещают 1 мл раствора А в колбу с притерто| пробкой, прибавляют 2 мл раствора калия йодида,

238

разведенной серной кислоты, оставляют в темном месте jja ]0 мин и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата или натрия тиосульфата соответствует 0,001701 г перекиси водо-Ьода, которой в препарате должно быть 2,7—3,3%.

ПРОПИСЬ 252. Раствор аммиака

Определение подлинности. 1. При поднесении к препарату стеклянной палочки, смоченной концентрированной или 25% соляной кислотой, выделяется белый дым.

2. Органолептическое определение по характерному за-laxy.

f Количественное определение. Помещают 5 мл препарата в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 10 мл воды, и объем доводят водой до метки. К 1 мл полученного раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором с

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить софит коричневый
пламягаситель вместо катализатора mercedes
Кликни, получи скидку по промокоду "Галактика" в KNS - AT-GS950 48-XX - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!
купить посуду для индукционной плиты в спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)