химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

ьно в тех же условиях проводят реакцию с 0,5 мл стандартного раствора формальдегида (0,0000148) и измеряют оптическую плотность (D2).

1 Помещают 1 мл раствора формальдегида в мерную колбу ®ыщ стимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Переносят 5 м полученного раствора в мерную колбу вместимостью 250 мл и ооъ(: доводят водой до метки. В 0,5 мл стандартного раствора содержит

228

Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют о формуле:

D, ¦ 0,0000148-50 ¦ 250 • 500 ¦ 100

х=

D2-5-5-0,5(36,5-37,5)

где 36,5—37,5 — содержание формальдегида в растворе, %•

2. Визуальный метод. Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Переносят 0,5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,46; ,0,48; 0,5; 0,52 и 0,54 мл стандартного раствора формальдегида (раствор Б), в шестую пробирку — 0,5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют по 0,5 мл изопропи-'лового спирта и по 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин в каждую пробирку добавляют по 0,3 мл 5% раствора калия феррицианида, затем через 5 мин — по 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин во все пробирки добавляют воды до объема 10 мл и перемешивают. Через 10 мин окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне. I Содержание формалина (X) в миллилитрах вычисляют I по формуле:

у__а 0,000000592-250-25-500-100

0,5 -0,5 -0,5(36,5 -37,5)

где а — объем стандартного раствора формальдегида в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, МЛ.

Фенол. Помещают 8 мл раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 25 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 1 г калия бромида и 10 мл разведенной соляной кислоты. Закрывают пробкой, предварительно смо-

0.0000146—0,0000150 г (в среднем 0,0000148 г) формальдегида. При узуальном определении формалина 0,5 мл этого раствора помещают мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до мет-п" (Раствор Б). В 1 мл раствора Б содержится 0,000000584— ^.ииоооОбОО г (в среднем 0,000000592 г) формальдегида.

229

чепной несколькими каплями 10% раствора калия йодцда тщательно перемешивают и оставляют в темном месте иа 20 мин при периодическом перемешивании. Затем добавляют 10 мл 10% раствора калия йодида, встряхивают и оставляют в темном месте еще на 5 мин. Обмывают пробку и горло колбы водой, прибавляют 1 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании (индикатор — крахмал).

Параллельно в тех же условиях проводят контрольный! опыт с 8 мл раствора, содержащего 4 мл формалина и до 100 мл воды.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответству-j ет 0,001569 г фенола.

Натрия гидрокарбонат. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

Примечание. При хранении раствора в защищенном от света месте, при комнатной температуре через 5 сут наблюдается снижение содержания формалина в растворе на 19,5%.

ПРОПИСЬ 244. Раствор флюоресцеин-натрия 0,5% Состав: Флюоресцеин-натрия 0,05 г Натрия хлорида 0,075 г (или натрия гидрокарбоната 0,1 г) Воды 10 мл

Определение подлинности. Флюоресцеин-натрий.|

1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды и 3—4 капли раствора серебра нитрата. Образуется красный осадок.

2. Раствор имеет оранжево-красный цвет. К 2—3 кап| лям раствора прибавляют 1—2 мл воды. Наблюдается интенсивное зеленое свечение, которое исчезает при добавлении 4—5 капель разведенной соляной или серной кислоты и вновь появляется при подщелачивании раствора.

Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляю! 2 мл разведенной азотной кислоты и 4—5 капель раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Натрия гидрокарбонат. К 1 мл раствора ирт бавляют 1 мл разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.

230

[ Количественное определение. Флюоресцеин-нат-пий- Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А)- К 2 мл раствора А прибавляют 0,5 мл 1% раствора соляной кислоты и пипеткой точно 7,5 мл воды. Измеряют оптическую плотность (D^ полученного раствора при длине волны около 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.

Раствор сравнения: вода. I Параллельно измеряют оптическую плотность (D2) раствора, содержащего 1 мл 0,01% стандартного раствора флюоресиеин-натрия (0,0001 г)1, 0,5 мл 1% раствора соляной кислоты и 8,5 мл воды.

Содержание флюоресцеин-натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:

Di.0,0001.50-10 ~~ D2.2-0,5

Натрия хлорид. Аргентометрический метод.

1. Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые 2—3 мл фильтрата отбрасывают. В 10 мл фильтрата избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (индикатор—железоаммониевые квасцы, |),5 мл) (А мл).

1 мл 0,1 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Содержание натрия хлорида (X) в граммах вычисляет по формуле:

/ А-25\

5-- .0,005844-10

- _ V_0 /

Х =

2

2. К 2 мл раствора прибавляют точно 2 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,1 моль/л раствора серебра

1 Навеску (точная масса 0,0100 г) флюоресцеин-натрия растворя-Ют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

НаТр 1 мл стандартного раствора содержится 0,0001 г флюоресцеин-

Раствор устойчив в течение месяца при хранении в зашишенном 0т света месте.

231

нитрата, пипеткой точно 1 мл воды, перемешивают и фи руют. Первые 2—3 мл фильтрата отбрасывают. В 5 фильтрата избыток серебра нитрата оттитровывают по тодике, указанной выше в определении 1.

Содержание натрия хлорида (X) в граммах вычисляю по формуле:

/ А-10\

15— -—?—]• 0,005844-10 X =-.

2. Меркуриметрический метод. К 1 мл раствора бавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты, 3 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до зеленого окрашивания. ]

1 мл 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата соол ветствует 0,005844 г натрия хлорида.

Натрия гидрокарбонат. К 1 мл раствора прибавляют 40 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и медленно титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый красный, 2 капли) (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты (Xi) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия гидрокарбоната, вычисляют по разности:

Х1= Б - 0,04,

где 0,04 — среднее количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование флюоресце-ин-натрия в 1 мл раствора, взятом для анализа, мл.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соотвегст-1 вует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

ПРОПИСЬ 245. Раствор хлоралгидрата 1%, 2% или 3%

Состав: Хлоралгидрата 1, 2 или 3 г

Отвара крахмала картофельного 100мл

Определение подлинности. Хлоралгидрат. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и взбалтывают. Ощущается запах хлороформа. Затем добавляют несколько кристаллов резорцина и нагревают Появляется розовое окрашивание.

Крахмал. К 3—4 каплям раствора прибавляют 1-j 2 мл воды и 1 каплю 0,1 моль/л раствора йода, разбавленного водой 1:1. Появляется синее окрашивание.

Количественное определение. К 2 мл 1%, 1 мл 2/о ил§ 0,5 мл 3% раствора прибавляют 2 мл 0,1 моль/л раствс|

232

натрия гидроксида, перемешивают 2 мин и избыток нат-йя гидроксида оттитровывают 0,1 моль/л раствором сонной кислоты до обесцвечивания (индикатор — фенолфталеин) .

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01654 г хлоралгидрата. I ПРОПИСЬ 246. Раствор хлорамина 1% или 2%

Определение подлинности. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора калия йодида, 2—3 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Количественное определение. К 2 мл раствора прибавляют по 1 мл раствора калия йодида и разведенной соляной кислоты, титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор—крахмал) (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003546 г активного хлора1.

Содержание хлорамина (X) в процентах вычисляют по lop муле:

у А-0,003546-100-100 ~~ 2.(25- 29 о/0) '

де 25—29%—содержание активного хлора в препарате. ПРОПИСЬ 247. Диазолина 0,005 г

Сахара (или глюкозы) 0,2 г Определение подлинности. Диазолин. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты и несколько кристаллов натрия нитрита. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание. [ 2. К 0,02 г порошка прибавляют 5—6 капель раствора аммония ванадата или аммония молибдата в концентри-ованной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое ок-ашивание.

[ Сахар. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 1—2 млраз-еденной соляной кислоты, несколько кристаллов резор-ина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание. j 2. К 0,02 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

°прел,Н0ДерЖание активного хлора в препарате можно ориентировочно лилитппртьп Уииож™ 0,003546 г активного хлора на количество мил-На титров моль/л раствора натрия тиосульфата, израсходованное

233

Глюкоза. К 0,02 г порошка прибавляют по 1 мл во! ды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

Количественное определение. К 0,8 г порошка прибав-1 ляют точно 3 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида 5 мл эфира или хлороформа и перемешивают до полного растворения. Затем д

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обувь для пляжа и бассейна в уфе купить
Тумба под ТВ Bello CW-342
купить калошницу дешево
рамка шторка на номер автомобиля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)