химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка (Б мл).

I Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование калия иодида, вычисляют по разности:

| Х = Б-А.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,066 г калия йодида.

ПРОПИСЬ 235. Раствор Люголя (на глицерине) Состав: йода 1 г

Калия йодида 2 г Глицерина 94 г Воды 3 мл

223

л)

Определение подлинности. Йод (см. пропись 234)

Калия йодид и йод (см. пропись 234).

Глицерин. К 1 мл раствора прибавляют0,1 моль/j раствор натрия тиосульфата до обесцвечивания, по 4--! 5 капель растворов натрия гидроксида и меди сульфата Появляется интенсивное синее окрашивание.

Количественное определение. Р1од. К I г раствора прибавляют 2—3 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,01269 г йода.

Калия йодид и йод (см. пропись 234) (Б мл)

ПРОПИСЬ 236. Йода 0,8 г

Кислоты салициловой 1 г Глицерина 10 г Спирта этилового 70% 50 мл

Определение подлинности, йод (см. пропись 234).

йод и салициловая кислота. К 3—5 каплям раствора прибавляют по 2—3 мл воды и хлороформа, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет (йод). Затем добавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание (салициловая кислота).

Глицерин (см. пропись 235).

Количественное определение. Перед определением раствор взвешивают (Р).

йод свободный. Титруют 1 мл раствора0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (А мл).

Салициловая кислота и йодистоводо-родная кислота. К оттитрованному раствору прибавляют 5—6 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (Б мл).

йод и й од и с т о в од о р од н а я кислота. К nPeJ дыдущему раствору добавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 1—2 капли 0,5% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка (Б мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответ-i ствует 0,01269 г йода.

Содержание йода (X) в граммах вычисляют по фор* муле:

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида /V), израсходованное на титрование салициловой цел о ты, определяют по разности:

Г Xt = B-(B-A).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты. Г Содержание салициловой кислоты (Х2) в граммах вычисляют по формуле: ' [Б — (В — А)]-0,01381 -Р

I Х2~ 1

Примечание. Б результате химической реакции йода с салициловой кислотой образуется йодистоводородная кислота и йодзамещенное салициловой кислоты, которое не диссоциирует и не титруется натрия тиосульфатом. Поэтому при титровании обнаруживается пониженное содержание свободного йода. Повышенное содержание салициловой кислоты определяется за счет дополнительного расхода раствора натрия гидроксида на титрование йодистово-дородной кислоты.

¦ Для определения истинного содержания йода и салициловой кислоты проводится дополнительно титрование 10,1 моль/л раствором серебра нитрата.

I Сразу после приготовления лекарственной формы содержание йода снижается на 6—7%. При хранении раствора в защищенном от света месте, при комнатной температуре через сутки наблюдается снижение количества йода в растворе на 10—1,4%, а через 8—10 сут — До 21%.

I ПРОПИСЬ 237. Раствор кислоты салициловой спиртовой 3% или 5% Определение подлинности. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 мл воды и 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01381 г салициловой кислоты.

ПРОПИСЬ 238. Раствор кислоты уксусной 0,25%; 8%; 10% или 40%

Определение подлинности. 1. 0,5 мл раствора нейтра-изуютг раствором натрия гидроксида (по фенолфталеи-

I15 Заказ Na 2053 2 25

ну), прибавляют 6—8 капель раствора окисного желе хлорида. Появляется красно-бурое окрашивание.

2. Органолептическое определение по характерному з паху.

Количественное определение. Помещают 20 мл 8°/ 10% или 5 мл 40% раствора в мерную колбу вместимо' стыо 100 мл и объем доводят водой до метки (рас~ твор А).

Титруют 0,5 мл раствора А или 2 мл 0,25% раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006005 г уксусной кислоты.

ПРОПИСЬ 239. Раствор бриллиантового зеленого 1 %

Определение подлинности. 1. К 1 капле раствора прибавляют 0,5 мл воды и 3—4 капли разведенной соляной кислоты. Появляется оранжевое окрашивание.

2. К 1 капле раствора прибавляют 0,5 мл воды и 2 капли раствора натрия гидроксида. Образуется зеленыйоса-док.

Количественное определение. Помещают 5 мл раствора

в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 25 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через слой ваты. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до желтого окрашивания (индикатор — крахмал) .

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00593 г бриллиантового зеленого.

ПРОПИСЬ 240. Раствор меди сульфата 1% или 10%

Определение подлинности. 1. К 0,5—1 мл раствора прибавляют по каплям раствор аммиака. Образуется голубой осадок. После добавления избытка раствора аммиака осадок растворяется и появляется темно-синее окрашивание.

2. К 3—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Количественное определение. 1. К 2 мл 1% или 0,5 мл 10% раствора прибавляют 1 мл воды, 0,5 мл разведенно* серной кислоты, 0,05 г (1%) или 0,2 г (10%) калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором чат-

226

рпя тиосульфата до обесцвечивания (индикатор—крах-

М8Л/ мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата соответствует 0,02497 г меди сульфата.

I 2. К 1 мл 10% раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды (раствор А). К 2 мл 1% раствора или раствора А прибавляют 25 мл воды, по каплям раствор аммиа-

[ ка до растворения осадка и появления интенсивного синего окрашивания раствора, 0,05 г индикаторной смеси му-

[ пексида и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01249 г меди сульфата.

Г 3. Определяют показатель преломления 10% раствора при 20°С (см. Приложение 7).

ПРОПИСЬ 241. Раствор натрия нитрита 0,5%, 1% или 2%

I Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты. Выделяются желто-бурые пары окислов азота. Затем добавляют несколько кристаллов антипирина. Появляется зеленое окрашивание.

2. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. Количественное определение. К 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 2% раствора прибавляют 4 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата, 2 мл воды и 2,5 мл разведенной серной кислоты. Через 5 мин к реакционной смеси прибавляют 0,2 г калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт. I 1 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата соответствует 0,00345 г натрия нитрата.

ПРОПИСЬ 242. Раствор фенола 2% Определение подлинности. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл воды, 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание, f Количественное определение. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. К 1 мл полученного раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора калиябромата, 0,1 г калия бромида, 2 мл разведенной соляной кислоты. Закрывают пробкой, смоченной несколькими каплями раствора калия йодида и оставляют в темном есте на 10 мин. Затем добавляют 0,2 г калия йодида, об-15*

227

мывают пробку водой, прибавляют 1—2 мл хлороформа и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствуем 0,001569 г фенола.

ПРОПИСЬ 243. Формалина 20 мл Фенола 1,5 г

Натрия гидрокарбоната 7,5 г Воды до 500 мл

Определение подлинности. Формалин. К раствор]! 0,02—0,03 г салициловой кислоты в 5 мл концентрированной серной кислоты осторожно (по каплям) прибавляют 0,5 мл анализируемого раствора и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Фенол. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 капли pa-J створа окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора при! бавляют 4—5 капель разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида.

Количественное определение. Формалин.

1. Фотоколориметрический метод. Помещают 5 мл ра-1 створа в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А). Переносят 5 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 0,5 мл полученного раствора (содержащего не более 0,000015 г формальдегида) в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл изопропилового спирта и 0,5 мл 7,5% свежеприготовленного раствора гидрохлорида фенилгидразина. Через 10 мин добавляют 0,3 мл раствора калия феррицианида, затем через 5 мин добавляют 2 мл 10% раствора натрия гидроксида, а спустя еще 4 мин объем раствора доводят водой до метки. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.

Раствор сравнения: смесь реактивов.

Параллел

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
остоженка парк
стеклянные тумбы под телевизор цена
скамейка садово-парковая гефест
посуда для варки варенья купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)