химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

ервые 3—5 мл фильтрата отбрасывают. К 5 мл фильтрата добавляют 1—2 мл воды, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (А мл).

со ' с°гласио ГФ СССР используется натрия цитрат для инъекций с Держанием 5,5 молекул воды (влаги не менее 25% и не более 28%).

207

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответств ет 0,0086 г натрия цитрата безводного.

Содержание натрия цитрата (X) в процентах вычисли ют по формуле:

X = (10 - 0,0086-100-1,360,

где 1,360 — коэффициент пересчета на водный препарат при содержании влаги 25—28%.

2. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды, 0,1 г натрия гидрокарбоната, 0,02 г индикаторной смеси мурексида и титруют 0,05 моль/л раствора меди сульфата до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

1 мл 0,05 моль/л раствора меди сульфата соответствует 0,0129 г натрия цитрата безводного.

Коэффициент пересчета на водный препарат— 1,360.

3. Определяют показатель преломления 4% или 5% раствора при 20 °С (см. Приложение 7).

Варианты прописи I II

ПРОПИСЬ 209. Кислоты лимонной 0,8 или 1,5 г Натрия цитрата 1,5 или 3,5 г Воды до 100 мл

Определение подлинности. Кислота лимонная и натрия цитрат. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. Затем прибавляют 0,5 мл 50% раствора кальция хлорида и кипятят 5 мин. Постепенно образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте.

2. Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. Поел! охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 5 мин. Затем добавляют 1—2 мл воды. Появляется зеленое окрашивание.

Натрия цитрат. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Кислота лимонная. К 5—6 каплям раствора прибавляют 0,01 г натрия гидрокарбоната. Выделяются ПУ' зырьки угольного ангидрида.

Количественное определение. Кислота лимонная* Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором натрия г^ оксида до розового окрашивания (индикатор — фенолфт леин).

208

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007005 г кислоты лимонной.

Кислота лимонная и натрия цитрат. К оттитрованной жидкости (см. «Количественное определение кислоты лимонной») прибавляют 0,1 г гидрокарбоната натрия, 0,02 г индикаторной смеси мурексида и титруют О 05 'моль/л раствором меди сульфата до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

1 мл 0,05 моль/л раствора меди сульфата соответствует 0,01195 г (I вариант) или 0,01208 г (II вариант) суммы кислоты лимонной и безводного натрия цитрата.

Содержание натрия цитрата безводного (X) в граммах вычисляют по разности:

Гх = А-Б,

где А — общее количество лимонной кислоты и безводного натрия цитрата в растворе, определенное куприметриче-ским методом, г; Б — количество лимонной кислоты, определенное алкалиметрическим методом, г. Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 25—28% влаги— 1,360.

ПРОПИСЬ 210. Раствор натрия гидроцитрата 4%, 5%, 6% для инъекций

I Определение подлинности. 1. Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 8—10 капель уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане 2—3 мин. Появляется малиновое окрашивание, переходящее в темно-вишневое.

г 2. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 5 мин. Затем добавляют 1—2 мл воды. Появляется зеленое окрашивание.

I 3. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бес-Цветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

I 4. К 1 мл раствора прибавляют 0,02 г натрия гидрокарбоната.

Выделяются пузырьки угольного ангидрида. Количественное определение. 1. К 1 мл раствора при-авляют 20 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и ТИтРуют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (индика-Т0Р ¦— фенолфталеин).

мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ-вУет 0,02631 г натрия гидроцитрата.

14 Заказ Jft 2053 2 09

2. Определяют показатель преломления раствора при 20 °С (см. приложение 7).

ПРОПИСЬ 211. Раствор калия ацетата 0,5%; 2%; зоу или 5%

Определение подлинности. 1. К 0,5—2 мл раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной уксусной кислоты и раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора винной кислоты, 5—6 капель раствора натрия ацетата, 0,5 мл 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

3. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель концентрированной серной кислоты, 1—2 капли 96% этанола и нагревают. Ощущается запах этилацетата.

Количественное определение. 1. К 2 мл 0,5% или 0,5мл 2%, 3% и 5%> раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до желтого окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте (А мл).

2. К 2 мл 0,5% или 0,5 мл 2%, 3% и 5% раствора при-' бавляют 1—2 мл воды и 2—3 мл эфира, 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного с таковым в контрольном опыте (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответству| ет 0,009815 г калия ацетата.

Содержание калия ацетата (X) в процентах вычисли^ ют по формуле:

х А-0,009815-100-100 ~ а-(33 —35 о/о)

где а — объем раствора, взятый для анализа, мл; 33— 35%—количественное содержание калия ацетата в фар" макопейном препарате.

ПРОПИСЬ 212. Раствор калия йодида 0,25%, 0,5%|

2% или 3%

Определение подлинности. 1. К 0,5—1 мл раствора при! бавляют по 2—3 капли разведенной соляной кислоты и раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают-

Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

210

2 К 0,5—1 мл раствора прибавляют 3—4 капли рас-ора свинца ацетата. Образуется желтый осадок. ТВ 3 К 0,5—2 мл раствора прибавляют по 2—3 капли раз-

енной уКСусной кислоты и раствора натрия кобальт-стрита, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформ-Пий слой окрашивается в фиолетовый цвет, в водном слое образуется желтый кристаллический осадок.

4. К 0,5—1 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора винной кислоты, 5—6 капель натрия ацетата, 0,5 мл 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

Количественное определение. 1. К 5мл 0,25%,3мл0,5% или 1 мл 2% и 3% раствора прибавляют 3—5 капель разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1% раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата 1до ярко-розового окрашивания осадка.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йодида.

2. К 5 мл 0,5% или 1 мл 2% и 3% раствора прибавляют воды пипеткой точно до объема 10 мл (раствор А). К 1 мл раствора А добавляют 3 мл 96% этанола, 2 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората до перехода желтой окраски в розовато-фиолетовую.

1 мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,00166 г калия йодида.

ПРОПИСЬ 213. Калия йодида 4 г Натрия бромида 6 г Воды 200 мл

Определение подлинности. Калия йодид. К 5— 6 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора свинца ацетата. Образуется желтый осадок или появляется желтое окрашивание.

Натрия бромид. К 5—6 каплям раствора прибавляют 3—5 капель разведенной уксусной кислоты и 6—8 капель раствора цинк-уранила ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок.

Калия йодид и натрия бромид. К 5—6 кап-ям раствора прибавляют 2—3 капли разведенной серной н СЛ0ТЬ1> 1 мл хлороформа, 2—3 капли раствора натрия в dfИТЗ И вз^алтывают- Хлороформный слой окрашивается ^Фиолетовый цвет. Затем к этому же раствору осторожна'™110 каплям, прибавляют 1% раствор калия перманга-До розового окрашивания водного слоя и взбалты-

14*

211

а-

ра

вают. Хлороформный слой окрашивается в желто-буры" цвет.

Количественное определение. Калия йодид и н а ' трия бромид.

Метод потенциометрического титрования. Помещают! 2 мл раствора в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл воды, погружают в раствор индикаторный серебряный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения, на полненный насыщенным раствором калия нитрата. Эле] тродную систему подключают к рН-метру милливольтме ру. Титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата при постоянном перемешивании анализируемого раствора с применением магнитной мешалки (скорость 1300— 1500 об/мин), добавляя 0,1 моль/л раствор серебра нитра та в начале по 0,5 мл через I мин, а в конце титрования (за 0,2—0,3 мл до точки эквивалентности) по 0,02 мл через 1 мин.

Точку эквивалентности определяют по максимальной величине первой производной (AE/AV).

Первый скачок потенциала (максимум AE/AV) соответствует полному осаждению серебра йодида (А мл), второй — осаждению суммы серебра йодида и бромида (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X в миллилитрах, израсходованное на титрование натри бромида, вычисляют по разности:

X = Б — А.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответств} ет 0,0166 г калия йодида и 0,01029 г натрия бромида.

2. Метод Фольгарда. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл воды, 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 5—6 капель раство ра железоаммониевых квасцов и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до появления желтовато-розового окрашивания (В мл).

Калия йодид.

Иодкрахмальный метод Кольтгофа. К 2 мл раство!

прибавляют 3 мл воды, 1 каплю 0,1 моль/л раствора кал? йодата, 3—4 капли разведенной серной кислоты, 5—бка пель раствора крахмала, 3 мл раствора аммония карбонат и медленно титруют 0,1 моль/л раствором сере

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)