еден-J ной соляной кислоты и 1 мл раствора бария хлорида. Через 10 мин вода должна быть прозрачной.

Соли кальция. К 10 мл воды прибавляют по 1 мл раст! воров аммиака, аммония хлорида и аммония оксалата. Через 10 мин вода должна быть прозрачной.

Восстанавливающие вещества. Доводят до кипения 100 мл воды, прибавляют 1 мл 0,01 моль/л раствора калия перманганата и 2 мл разведенной серной кислоты, кипятят 10 мин. Розовое окрашивание воды должно сохраниться.

Угольный ангидрид. При взбалтывании воды с равным| объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде, не должно наблюдаться помутнения в течение 1 ч.

Аммиак. К Ю мл воды прибавляют 0,15 мл (3 капли) реактива Несслера. Через 5 мин окраска воды не должна быть интенсивнее окраски эталонного раствора, состоящего из 1 мл эталонного раствора Б на ион аммония (ГФХ1, с. 168), 9 мл воды, не содержащей аммиака (рекомендуется из ампулы) и 0,15 мл (3 капли) реактива Несслера. Реактив Несслера прибавляют в обе пробирки одновременно.

Примечания 1. Пробирки, в которых проводят наблюдения, должны быть из бесцветного стекла и иметь одинаковый диаметр.

2. Муть и опалесценцию растворов наблюдают в проходящем свете на темном фоне, а окраску — в отраженном свете на белом фоне.

АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМ

Лекарственные формы, содержащие антибиотики

ПРОПИСЬ 1. Бензилпенициллина калиевой соли 100 000 ЕД Раствора натрия хлорида 0,9% Ю мл Определение подлинности. Бензилпенициллин! калиевая соль.

18

1. к 5—6 каплям раствора прибавляют 1 каплю реактива, состоящего из 1 мл 1 моль/л раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксила. Через 2—3 мин добавляют 1 каплю 1 моль/л раствора уксусной кислоты и после перемешивания — 1 каплю раствора меди нитрата. Через 1 мин образуется зеленый осадок.

2. Помещают 0,5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3—4 капли раствора натрия гидроксида, выпаривают на сетке и сухой остаток осторожно нагревают до появления красноватого окрашивания. После охлаждения добавляют 1—2 капли 5% раствора натрия нитропрус-сида. Появляется быстро исчезающее красно-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят фосфатным буферным раствором 1 (рН 6,0) до метки (раствор А).

Переносят 5 мл раствора А в колбу с притертой пробкой, прибавляют 2 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты и 10 мл 0,01 моль/л раствора йода. Колбу закрывают и оставляют на 20 мин в темном месте.

Избыток йода оттитровывают 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор—-крахмал) (А мл).

Параллельно проводят контрольный опыт: к 5 мл раствора А прибавляют 0,4 мл 1 моль/л раствора соляной кислоты, 10 мл 0,01 моль/л раствора йода и титруют 0,01 моль/л раствором натрия тиосульфата (Б мл).

1 мл 0,01 моль/л раствора йода соответствует 0,0004139 г стандартного образца бензилпенициллина калиевой соли.

Содержание (X) калиевой соли бензилпенициллина в граммах вычисляют по формуле1:

у_ (Б-А)-0,0004139-25-10 ~ а-5

где а — объем раствора, взятый для анализа, мл.

Натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до

1 Одна единица действия (ЕД) соответствует 0.0005988 мг натриевой соли бензилпенициллина.

2*

оранжево-желтого цвета (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 2. Бензилпенициллина калиевой соли 200 000 ЕД

Раствора эфедрина гидрохлорида 3% 10 мл

Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль (см. пропись 1, реакцию 1).

Эфедрина гидрохлорид. 1. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора меди сульфата и 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание. Затем добавляют 0,5—1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают 0,5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем доводят фосфатным буферным раствором 1 (рН 6,0) до метки (раствор А) и определяют по методике, описанной в прописи 1.

Эфедрина гидрохлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям— разведенную уксусную кислоту до появления зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового ок-1 рашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02017 г эфедрина гидрохлорида.

ПРОПИСЬ 3. Бензилпенициллина калиевой соли 100000 ЕД

Стрептомицина сульфата 100000 ЕД Эфедрина гидрохлорида 0,2 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Бензилпенициллина калиевая соль (см. пропись 1, реакцию 2).

Стрептомицина сульфат. 1. К 5—6 каплям раст-вора прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и нагревают на водяной бане 3 мин. После охлаждения добавляют 5—6 капель разведенной серной кислоты и 2—, 3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется красно-фиолетовое окрашивание.

20

2 К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора натрия гидроксила, нагревают на водяной бане 4 мин и охлаждают под струей холодной воды. Затем добавляют 0 5 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в о'275 моль/л растворе серной кислоты. Появляется фиолетовое окрашивание.

3. К 5—6 каплям раствора прибавляют 0,5 мл раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Эфедрина гидрохлорид (см. пропись 2, реакцию 2).

Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль (см. пропись 1).

Эфедрина гидрохлорид (см. пропись 2).

Стрептомицина сульфат. Помещают 2 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

1. Фотоколориметрический метод. К 10 мл раствора А прибавляют 2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 10 мин и охлаждают под струей холодной воды 3 мин. Затем добавляют 8 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе серной кислоты и перемешивают. Через 3 мин измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 10 мл воды, 2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида и 8 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе серной кислоты.

Параллельно проводят реакцию с 10 мл стандартного раствора стрептомицина сульфата (0,004 г стрептомицина основания') и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание стрептомицина основания (X) в граммах вычисляют по формуле2:

у Р.-ОДМ-БО-Ю Р2-10-2

1 Навеску стрептомицина сульфата (точную массу, содержащую 0,2000 г стрептомицина основания) растворяют в 20 мл воды в мерной колбе вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0004 г стрептомицина основания.

2 Одна единица действия (ЕД) соответствует 0,001 мг стрептомицина основания илн 0,00125—0,00137 мг стрептомицина сульфата.

21

2. Визуальный метод. В 5 пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл стандартного раствора стрептомицина сульфата, в шестую пробирку—1 мл раствора А.

Во все пробирки прибавляют по 0,2 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане 4 мин и охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Затем добавляют по 0,8 мл 1 % раствора железоаммониевых квасцов в 0,275 моль/л растворе серной кислоты и через 3 мин воды до объема 5 мл. Содержимое пробирок перемешивают.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

Содержание стрептомицина основания (X) в граммах вычисляют по формуле1:

^_ б-0,0004-50-10 ~ 1-2

где б — объем стандартного раствора стрептомицина сульфата в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.

ПРОПИСЬ 4. Бензилпенициллина калиевой соли 300 000 ЕД

Стрептомицина сульфата 500 000 ЕД

Стрептоцида 0,5 г

Кислоты борной 2 г Определение подлинности. Бензилпенициллин! калиевая соль. Помещают 0,03 г порошка в фарфоровую чашку, далее см. в прописи 1 реакцию 2.

Стрептомицина сульфат. 1. К 0,03 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 2—3 капли раствора натрия гидроксида и далее определяют по методике, описанной в прописи 3 (реакция 1).

2. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл 0,2 моль/л раствора натрия гидроксида и далее определяют по методике, описанной в прописи 3 (реакция 2).

3. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 воды, слегка на! гревают и добавляют 0,5 мл раствора бария хлорида. 06J разуется белый осадок, нерастворимый в разведенных ми| неральных кислотах.

1 Одна единица действия (ЕД) соответствует 0,001 мг стрептомЛ цина основания или 0,00125—0,00137 мг стрептомицина сульфата

22

Стрептоцид К 0,03 г порошка прибавляют 0,5— 1 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 2— 3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Борная кислота. Помещают 0,03 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют 1—2 мл 96% этанола и поджигают. При горении спиртового раствора наблюдается пламя с зеленой каймой.

Количественное определение. Бензилпенициллина калиевая соль. Помещают 0,1 г порошка в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл воды, перемешивают, объем доводят фосфатным буферным раствором 1 до метки (раствор А) и далее определяют по методике, описанной в прописи 1.

Содержание бензилпенициллина калиевой соли (X) в граммах вычисляют по формуле1:

(Б—А) ¦