химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

атрия ацетата.

Глюкоза. К Ю мл раствора прибавляют 2,5 мл 0,1 моль/л раствора йода, 0,5 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем добавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0090 г безводной глюкозы.

Кальция хлорид. К 5 мл раствора прибавляю! 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (А мл).

1 То же, что на с. 201.

202

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует п 001И г безводного кальция хлорида.

Натрия хлорид, калия хлорид и кальция .лорид- Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором х„ребра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор—хромат калия) (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование суммы натрия хлорида и калия хлорида, вычисляют по 'разности:

(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в миллилитрах, израсходованное на титрование соляной кислоты, можно пренебречь).

I 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,006005 г суммы хлоридов натрия и калия.

ПРОПИСЬ 206. Натрия хлорида 5,26 г

Натрия ацетата (в пересчете на безводный)1 4,10 г Калия хлорида 0,37 г Кальция хлорида (в пересчете на безводный)1 0,28 г

Магния хлорида (в пересчете на безводный)1 0,14 г

Кислоты соляной разведенной 0,2 мл Воды для инъекций до 1 мл с Определение подлинности. Хлориды (см. пропись 201).

Натрия ацетат (см. пропись 205). , Кальция хлорид (см. пропись 205).

Калия хлорид. 1. К 1 мл раствора прибавляют ^ 3 капли разведенной уксусной кислоты и 1—2 капли Раствора натрия кобальтинитрита.

Не должно быть осадка.

2. Упаривают 30 мл раствора на водяной бане до 3 мл: а) к 0,5 мл упаренного раствора прибавляют 2—3 кап-

II разведенной уксусной кислоты и 1—2 капли раствора

Взять-^РИ изготовлении 1 л раствора из водных веществ требуется 13 0 30НгТрИЯ ацетата 6,8 г> кальиия хлорида 0,55 г, магния хлори-

203

кобальтинитрита натрия. Постепенно образуется желть I кристаллический осадок;

б) к оставшейся части упаренного раствора прибавля! ют 1 мл раствора аммония оксалата и смесь нагреваю" до кипения. Образуется осадок кальция оксалата. Поел* охлаждения фильтруют через двойной фильтр, смоченньп" раствором аммония оксалата, до получения прозрачного фильтрата; к 0,5—0,7 мл полученного фильтрата прибавляют 5—6 капель раствора винной кислоты, 2—3 капли раствора натрия ацетата и 0,5 мл 96% этанола. При потираний стеклянной палочкой о стенки пробирки постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

Магния хлорид. К оставшейся части фильтрата (см. «Калия хлорид», определение 2, б) прибавляют по 0,5 мл растворов аммония хлорида и аммиака, 0,25 мл раствора натрия фосфата. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и разведенной уксусной кислоте.

Количественное определение. Натрия ацетат (см. пропись 205).

Кальция хлорид. К 5 мл раствора прибавляют 0,3 мл раствора натрия гидроксида, 0,05 г индикаторной смеси мурексида и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до перехода розовой окраски в фиолетовую (А мл).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,00111 г безводного кальция хлорида.

Магния хлорид и кальция хлорид. К 5 мл раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,01 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания (Б мл).

Параллельно проводят контрольный опыт.

Количество 0,01 моль/л раствора трилона Б (X) в МИ| лилитрах, израсходованное на титрование магния хл| рида, вычисляют по разности:

X = Б — А.

1 мл 0,01 моль/л раствора трилона Б соответствует

0,000952 г безводного магния хлорида.

Натрия хлорид, калия хлорид, к а л ь и й ¦ хлорид и магния хлорид.

Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором сереЦ

204

ата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — «помат калия) (В мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (Xj) миллилитрах, израсходованное на титрование суммы натрия и калия хлорида, вычисляют по разности:

Хг

¦в~§

(количеством 0,1 моль/л раствора серебра нитрата в миллилитрах, израсходованного на титрование соляной кислоты, можно пренебречь), f'l мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,00593 г суммы хлоридов натрия и калия. ПРОПИСЬ 207. Натрия хлорида 4,75 г

Натрия ацетата водного 2,6 г Калия хлорида 1,5 г Натрия гидрокарбоната 1 г Воды для инъекций до 1 л Определение подлинности. Хлориды. К 4—5 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл разведенной азотной кислоты (до нейтрализации натрия гидрокарбоната) и 2— 3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

Натрия ацетат. Упаривают 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляют по 0,5 мл концентрированной серной кислоты и 96% этанола и нагревают. |Ощущается запах этилацетата.

Калия хлорид. Упаривают 2 мл раствора на водяной бане до 0,5 мл, прибавляют 0,5—1 мл разведенной уксусной кислоты (до нейтрализации натрия гидрокарбоната) и 2—3 капли раствора кобальтинитрита натрия.

Постепенно образуется желтый кристаллический осадок.

Натрия гидрокарбонат. К 2 мл раствора прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты. Выделяют пузырьки угольного ангидрида.

Количественное определение. Натрия хлорид и калия хлорид. Титруют 1 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству-т 0,006164 г суммы хлоридов натрия и калия.

Натрия гидрокарбонат. К 25 мл раствора при-0 nBtfЯЮТ ^ Мл ^ моль/л раствора натрия гидроксида, 10 мл моль/л раствора бария хлорида, перемешивают и

205

рас-

оставляют на 5 мин. Избыток натрия гидроксида оттитровывают 0,0125 моль/л раствором цинка хлорида до ис[ чезновения красного окрашивания (индикатор — фенолфталеин) (А мл).

Параллельно проводят контрольный опыт: 5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида титруют 0,0125 моль/л раствором цинка хлорида (индикатор — фе_ нолфталеин) (Б мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ^ ствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

Содержание натрия гидрокарбоната (X) в граммах вы| числяют по формуле:

(Б- А)-0,0084-1000 ~ 25

Натрия ацетат.

1. Фотоколориметрический метод. Помещают 5 мл р твора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют рассчитанное количество 0,02 моль/л раствора соляной кислоты, исходя из найденного содержания натрия гидрокарбоната в анализируемом растворе (1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,00168 г гидрокарбоната натрия), и объем доводят водой до метки (раствор А).

К 5 мл раствора А прибавляют 1 мл 1 % раствора окно! ного железа нитрата, 4 мл воды и перемешивают. Через 50—55 мин измеряют оптическую плотность (Di) окрашенного раствора при длине волны около 370 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Окраска устойчива 15—20 мин. Раствор сравнения — смесь из 1 мл 1% раствора окисного железа нитрата и 9 мл воды (готовят одновременно с окрашенным анализируемым раствором).

Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 5 мл стандартного раствора натрия ацетата (0,0026 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Реакцию проводят при температуре не выше 18—22°С1 Содержание натрия ацетата (X) в граммах вычисляю| по формуле:

D,-0,0026.25.1000

Х =

D,-5-5

1

Навеску натрия ацетата водного (точная масса 0,2600 г) растчоряют в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

Помещают 5 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки Применяют свежеприготовленным В 1 мл стандартного раствора содержится 0,00052 г натрия ацетата водного.

206

2 Визуальный метод. В две пробирки из одинакового екла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками Слцпают 0,9 и 1,1 мл стандартного раствора натрия ацетата, в третью пробирку—1 мл анализируемого раствора

0 6 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты (для нейтрализации натрия гидрокарбоната). Во все пробирки прибавляют по 1 мл 1 % раствора окисного железа нитрата и объем доводят водой до 5 мл. Через 50—55 мин окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов (№ 1 и 2), рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне. Окраска анализируемого раствора должна быть интенсивнее окраски эталона № 1 и слабее окраски эталона № 2 или соответствовать им, что указывает на содержание натрия ацетата в растворе в допустимых пределах отклонений.

ПРОПИСЬ 208. Раствор натрия цитрата 3%, 4% или 5% для инъекций 1 I Определение подлинности. 1. Выпаривают 1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 8—10 капель уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане 2—3 мин. Появляется красное окрашивание, переходящее в темно-вишневое.

2. Выпаривают 0,5 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 5 мин. Затем добавляют 1—2 мл воды. Появляется зеленое окрашивание.

3. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл 50% раствора кальция хлорида и кипятят 5 мин. Образуется белый оса-

1док, растворимый в разведенной соляной кислоте.

4. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бес-I цветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

1 Количественное определение. 1. Помещают 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и 10 мл 96% этанола. После отстаивания осадка объем доводят 96% этанолом до метки, перемешивают, оставляют на 5 мин и фильтруют. П

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки- скобы цвет венге
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
gelflex
футбольный мяч в челябинске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)