химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

>Гексаметилентетрамин. К водному раствор (см. «Определение амидопирина») прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора мети-ленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красно-фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте.

186

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответству-т 0,014 г гексаметилентетрамина.

6 Глюкоза. Показатели преломления раствора (п) и воды (п0) определяют при 20 °С с применением рефрактометра.

Концентрацию глюкозы, в процентах (л) вычисляют по формуле:

[п—(Пр+0,00225- С+0,00167- CQ] ¦ 100 0,00142-100

где 0,00225 — фактор показателя преломления раствора амидопирина; С — концентрация амидопирина в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00167 — фактор показателя преломления раствора гексаметилентетрамина; Ci -— концентрация гексаметилентетрамина в растворе, определенная химическим методом, %'. 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 10% влаги—1,11.

ПРОПИСЬ 191. Микстура Кватера

Состав: Настоя корневища с корнями валерианы из 10 г и настоя листьев мяты из 4 г 200 мл Натрия бромида 3 г Магния сульфата 0,8 г Амидопирина 0,6 г Кофеина-бензоата натрия 0,4 г Определение подлинности. Натрия бромид (см. шропись 188).

Магния сульфат. 1. К 4 мл микстуры прибавляют 3—5 капель раствора натрия гидроксида. Образуется осадок, растворимый в растворе аммония хлорида.

2. К 1 мл микстуры прибавляют 5—6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

3. ^К 3 мл микстуры прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 2 мл раствора аммония оксалата и оставляют на 2—3 мин. После этого добавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и по каплям раствор аммиака Д° желтого окрашивания. Образующийся осадок отфильтровывают через двойной складчатый фильтр, смоченный Раствором аммония оксалата. К фильтрату прибавляют "° 1 мл растворов аммония хлорида и аммиака, 0,5 мл Раствора натрия фосфата и взбалтывают. Через 10—15 мин

разуется белый кристаллический осадок, растворимый в

187

разведенных минеральных кислотах и разведенной уксусной кислоте.

Амидопирин. К 3 мл микстуры прибавляют 3—1 5 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой отделяют делят на две части. Эфир отгоняют и проводят реакции:

1. К одной части сухого остатка прибавляют 2—3 капли] раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К другой части сухого остатка прибавляют 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Кофеин-бензоат натрия. 1. К 5 мл микстуры прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты и извлекают] хлороформ 2 раза по 3—5 мл, взбалтывая по 1 мин. Отстоявшийся хлороформный слой забирают пипеткой со дна пробирки. Хлороформные извлечения собирают в фарфоровую чашку и хлороформ отгоняют. К сухому остатку! прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане. После охлаж-1 дения к сухому остатку добавляют 3—5 капель раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание. I

2. К 3 мл микстуры прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, 3 мл эфира и при взбалтывании по каплям разведенную соляную кислоту до розового окрашивания водного слоя. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. К сухому остатку добавляют 1—1,5 мл раствора аммиака и выпаривают на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 1 мл воды и добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

Количественное определение. Натрия бромид. К 0,5 мл микстуры прибавляют 1—2 капли раствора бром-1 фенолового синего и далее определяют по методике, описанной в прописи 186.

Магния сульфат. К 4 мл микстуры прибавляют 8—10 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б при взбалтывании! до зеленого окрашивания (А мл).

Для определения расхода 0,05 моль/л раствора трилона Б на титрование солей кальция и магния, содержащих- , ся в настоях, параллельно проводят контрольный опыт: к 3,6 мл свежеприготовленного настоя листьев мяты при-1 бавляют 0,4 мл экстракта концентрата валерианы жидкого 1 : 2, 8—10 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г ин-|

188

кагорной смеси кислотного хром-черного специального Uтитруют 0,05 моль/л раствором трилона Б, как описано дЛЯ магния сульфата (Б мл)1.

Количество (X) в миллилитрах 0,05 моль/л раствора трилона Б, израсходованное на титрование магния сульфата, вычисляют по разности:

Х = А-Б.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата.

Амидопирин. К 2 мл микстуры прибавляют 3 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. Водный слой сохраняют для определения кофеина-бензоата натрия. Эфирные извлечения объединяют и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 2—3 мл воды, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте.

[ 1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,004626 г амидопирина.

I Кофеин-бензоат натрия. К водному слою (см. «Определение амидопирина») прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, 4—5 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. Фильтр промывают эфиром 2 раза по 1 мл. К эфирным извлечениям прибавляют 2 мл воды, 6—7 капель смешанного индикатора (спиртовые растворы фенолфталеина и тимолового синего 1 : 1) и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до слабо-фиолетового окрашивания водного слоя.

L 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004644 г кофеина-бензоата натрия.

ПРОПИСЬ 192. Настоя травы, термопсиса из 0,5 г 100 мл

Натрия гидрокарбоната 0,5 г Нашатырно-анисовых капель 1 мл Определение подлинности. Натрия гидрокарбо-ат- К 0,5—1 мл микстуры прибавляют 2—3 капли раз-

оПЬ1т ^асх°Д 0,05 моль/л раствора трилона Б на 4 мл контрольного и,а может составлять 0,80—0,96 мл.

189

веденной соляной кислоты. Выделяются пузырьки уголь го ангидрида.

Нашатырно-анисовы.е капли. По характерно]

му запаху анисового масла и аммиака.

Количественное определение. Натрия гидрокар] бон а т. Титруют 2 мл микстуры 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный).

Содержание натрия гидрокарбоната (X) в граммах вы! числяют по формуле:

Х= 1~~~б-8,8) -0,0084,

где А — количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование суммы натрия гидрокар-боната и аммиака в нашатырно-анисовых каплях, мл; V — общий объем микстуры, мл; б — содержание нашатырно-анисовых капель в микстуре, мл; 8,8 — среднее количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты для нейтрализации аммиака в 1 мл нашатырно-анисовых капель, мл; 0,0084 — количество натрия гидрокарбоната, соответствующее 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, г. I

Нашатырно-анисовые капли.

1. Фотоколориметрический метод. К 0,2 мл микстуры] прибавляют 8,8 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 1 мл реактива Несслера и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны, около 450 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.

Раствор сравнения: смесь из 1 мл реактива Несслера и 9 мл свежепрокипяченной охлажденной воды.

Параллельно проводят реакцию с 0,2 мл 1 % стандарт! ного раствора нашатырно-анисовых капель (0,002 мл)1 и с 0,2 мл стандартного раствора сухого экстракта термопсиса 2 и измеряют оптические плотности этих эталонных растворов (D2 и D3).

1 Помещают 1 мл нашатырно-анисовых капель в мерную кол^]| вместимостью 100 мл и объем доводят свежекипяченной и охлажден ной водой до метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,01 мл нашатырно-1 анисовых капель.

Перед отмериванием раствор взбалтывают 1 мин. Применяют све-1 жеприготовленным.

2 Навеску (точная масса 0,5000 г) сухого экстракта термопси | растворяют в 70—80 мл свежепрокипяченной охлажденной воды мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метк

190

Содержание нашатырно-анисовых капель (X) в миллилитрах вычисляют по формуле: (D[_ р3).0,002-100 Х== D2-0,2

2 Визуальный метод. Помещают 5 мл микстуры в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 4; 4,5; 5; 5,5 и 6 мл стандартного раствора сухого экстракта термопсиса и нашатырно-анисовых капель', в шестую пробирку — 5 мл раствора А. Во все пробирки прибавляют свежепро-кипяченную охлажденную воду до объема 9 мл, по 1 мл реактива Несслера и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом |юне.

Содержание нашатырно-анисовых капель (X) в миллилитрах вычисляют по формуле: а-0,0005-100-100

Х=-

5-5

где а — объем стандартного раствора сухого экстракта термопсиса и нашатырно-анисовых капель в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл.

ПРОПИСЬ 193. Настоя травы термопсиса из 0,5 г 100 мл

Натрия гидрокарбоната Натрия бензоата по 0,5 г Нашатырно-анисовых капель 1 мл Определение подлинности. Натрия гидрокарбонат (см. пропись 192).

Натрия бензоат. К 1 мл микстуры прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого, 2—3 мл эфира, по каплям разведенную соляную кислоту до розового окрашивания и взбалтывают. Эфирный слой отделяют и эфир

Навеску сухого экстракта термопсиса (точная масса 0,5000 г) I створяют в 70—80 мл свежепрокипяченной охлажденной воды в мер-выу Кол^е вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл нашатырно-анисо-щ капель, перемешивают и объем доводят водой до метки. Поме-100 Т полученного раствора в мерную колбу вмес

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столы под аппаратуру
билеты на aerosmith
чайник наплитный
Подставки под горячее Joseph Joseph купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)