химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

ия бромида 0,25%; 0,5%; 1 % или 3 % или

Раствор калия бромида 1% или 3% Определение подлинности. Натрия или калия бромид. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 капли Разведенной соляной кислоты, 3—5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный |слой окрашивается в желто-бурый цвет.

' Приготовление 0,1% стандартного раствора этакридина лактата ртисано в прописи 183.

181

Натрия бромид. Часть раствора на графитовой па лочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается желтый цвет.

Калия бромид. 1. К 5—6 каплям раствора прибавляют 5—6 капель раствора винной кислоты, 2—3 капли раствора натрия ацетата, 5—6 капель 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

2. К 1—2 мл раствора прибавляют по 2—3 капли раз^ веденной уксусной кислоты, и раствора натрия кобальти-нитрита Образуется желтый кристаллический осадок. I

Количественное определение. 1. Титруют 5 мл 0,25%, 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 3% раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству-J ет 0,01029 г натрия бромида или 0,0119 г калия бромида.

2. К 5 мл 0,25%, 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 3% раствора прибавляют воды пипеткой точно до объема 10 мл (раствор А). К 1 мл раствора А добавляют 5 мл воды, 2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенилкарбазона, титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората до перехода желтой окраски в розова-1 то-фиолетовую.

1 мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,001029 г натрия бромида или 0,00119 г калия бромида.

ПРОПИСЬ 186. Натрия бромида 2 г Магния сульфата 5 г Раствора глюкозы 20% 200 мл

Определение подлинности. Натрия бромид (смотри пропись 185).

Магния сульфат. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют по 5—6 капель растворов аммония хлорида и натрия! фосфата, 3—4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нераствори-1 мый в разведенных минеральных кислотах.

Глюкоза (см. пропись 180).

Количественное определение. Натрия бромид-К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бром-фенолового синего, по каплям разведенную уксусную кис- ,

182

i -itv A° зеленовато-желтого окрашивания и титруют О 1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

Магния сульфат. К 1 мл раствора прибавляют Ю мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01232 г магния сульфата.

Глюкоза. Определяют показатели преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С.

Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по [формуле:

[п — (пр 4- 0,00134- С,+ 0,000953- С2)]-100-1,11 _ 0,00142-100

где 0,00134 — фактор показателя преломления 1% раствора натрия бромида; Ci— концентрация натрия бромида в растворе, определенная химическим методом, %; 0,000953— фактор показателя преломления 2,5% раствора магния сульфата; С2 — концентрация магния сульфата в растворе, определенная химическим методом, %", 1Д1 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

ПРОПИСЬ 187. Раствора натрия бромида 2% 200 мл Барбитал-натрия 2 г Кофеина-бензоата натрия 1 г

Определение подлинности. Натрия бромид (см. пропись 185).

Барбитал-натрий. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора кобальта нитрата. Образуется фиолетовый осадок, быстро переходящий в синий.

Кофеин-бензоат натрия. 1. К 1 мл раствора прибавляют 2—3 капли раствора танина. Образуется белый осадок, растворимый в избытке реактива.

2. Выпаривают 2 мл раствора в фарфоровой чашке на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 10 капель Разведенной соляной кислоты и пергидроля и вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 2—3 капли раствора аммиака. Появляйся пурпурно-красное окрашивание.

!83

Количественное определение. Натрия бромид (см пропись 186).

Барбитал-натрий. Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный).

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02062 г барбитал-натрия.

Кофеин-бензоат натрия. К оттитрование жидкости (см. «Определение барбитал-натрия») прибавляют 2—3 мл эфира и взбалтывают. Затем добавляют 2 кап ли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствор метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором со ляной кислоты при взбалтывании до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного по окраске с таковым в контрольном опыте.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02322 г кофеина-бензоата натрия.

ПРОПИСЬ 188. Раствора натрия бромида 3% 200 мл Амидопирина Барбитал-натрия по 2 г

Определение подлинности. Натрия бромид. К 3— 4 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора меди сульфата, 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Появляется черное окрашивание.

Амидопирин. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Барбитал-натрий (см. пропись 187).

Количественное определение. Натрия бромид.] К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего и далее определяют по методике, описанной в прописи 186.

Амидопирин. Взбалтывают 2 мл раствора с 3 мл эфира 2 мин и эфирный слой отделяют. Извлечение эфиром проводят еще 3—4 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. Водный слой сохраняют для определения барбитал-натрия. Эфирные извлечения объединяют и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 2—3 мл воды, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02313 г амидопирина.

Барбитал-натрий. Водный слой (см. «Определе-

184

,,е амидопирина») титруют 0,1 моль/л раствором солями кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый 1 капля).

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02062 г барбитал-натрия. ПРОПИСЬ 189. Антипирина 1 г

Натрия бромида 2 г Хлоралгидрата 2 г Воды 100 мл

Определение подлинности. Антипирин. 1. К 0,5 мл паствора прибавляют по 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. Появляется зеленое окрашивание.

2. К 3—4 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание.

Натрия бромид. Помещают 2—3 капли раствора в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора меди сульфата и 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Появляется черное окрашивание, исчезающее при добавлении 3—4 капель воды.

Хлоралгидрат. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и взбалтывают. Ощущается запах хлороформа. Затем добавляют несколько кристаллов резорцина и нагревают. Появляется розовое окрашивание.

I Количественное определение. Антипирин. Помещают 5 мл раствора в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1 г натрия ацетата, 3 мл хлороформа, 10 мл 0,1 моль/л раствора йода, 2 капли разведенной уксусной кислоты и перемешивают 2—3 мин. Избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до Ьбесцвечивания (индикатор — крахмал).

I Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,009411 г антипирина.

Натрия бромид. К 0,5 мл раствора прибавляют мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

0ninMJI моль/л раствора серебра нитрата соответствует .41029 г натрия бромида. Хлоралгидрат. К 1 мл раствора прибавляют 3 мл моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают

185

2 мин и избыток натрия гидроксида оттитровывают 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до обесцвечивания (индикатор — фенолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ* ствует 0,01654 г хлоралгидрата.

ПРОПИСЬ 190. Амидопирина 1 г

Гексаметилентетрамина 2 г Раствора глюкозы 20% 100 мл

Определение подлинности. Амидопирин. К 0,5 , раствора прибавляют 0,5 мл раствора серебра нитрата. Постепенно появляется фиолетовое окрашивание.

Гексаметилентетрамин. К 1 мл раствора при! бавляют 1—2 мл разведенной серной кислоты и нагревают до кипения. Выделяется формальдегид, обнаруживаемый по запаху.

Глюкоза. К I мл раствора прибавляют 1—2 мл pel актива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кир-пично-красный осадок.

Количественное определение. Амидопирин. Пома щают 2 мл раствора в делительную воронку и амидопирин извлекают эфиром 4 раза по 3 мл, взбалтывают по 2 мин. Эфирные извлечения переносят в другую делительную воронку, а водный раствор количественно сливают в колбу. Затем эфирное извлечение промывают 20 мл воды, взбалтывают 3 мин и фильтруют через фильтр с 1 г безводного натрия сульфата. Водный раствор в делительной воронке промывают 3 мл эфира, последний фильтруют через тот же фильтр и эфир отгоняют. Водный раствор в делительной воронке присоединяют к водному раствору в колбе (раствор сохраняют для определения гексаметилентетр амина).

Остаток после отгонки эфира растворяют в 20 мл водь! при нагревании на водяной бане. После охлаждения прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красно-фиолетового окрашивания, сходного с таковым в контрольном опыте.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствуй ет 0,0231 г амидопирина.

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что означает желтый цвет в цветах
Рекомендуем фирму Ренесанс - деревянные лестницы на второй этаж своими руками с поворотом на 90 - качественно и быстро!
кресло t 898
хранение вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)