химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

ям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответс вует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 179. Раствор кислоты глутаминовои 1% J

Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора при! бавляют 2—3 капли раствора нингидрина и нагревают в водяной бане 1 мин. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 3—5 каплям раствора прибавляют по 1—2 капли диазореактива П и спиртового раствора а-нафтил амина, 0,5 мл 96% этанола. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до перехода желтой окраски в голубовато-зеленую (индикатор — бромти-моловый синий).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01471 г кислоты глутаминовои.

ПРОПИСЬ 180. Кислоты глутаминовои 1 г

Раствора глюкозы 10% или 20% ¦ 100 мл

Определение подлинности. Кислота глутамин0" вая (см. пропись 179).

Глюкоза. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1 v" реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуете кирпично-красный осадок.

176

Количественное определение. Кислота глута мировая (см. проппсь 179).

Глюкоза. Определяют показатели преломления ра-гтвора (п) и воды (п0) при 20°С.

Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют по формуле

х =

Гп^п0+0,00180-С)] • 100-1,11 0,00142-100

где 0,00180 — фактор показателя преломления 1% раствора глутаминовои кислоты; С — концентрация глутаминовои кислоты в растворе, определенная химическим методом, %; 1,11—коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы. ПРОПИСЬ 181. Метионина 0,25 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Метионин. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 2—3 капли раствора нингидрина и нагревают. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора хлорида окисной меди в концентрированной соляной кислоте. Появляется темно-оранжевое окрашивание, исчезающее после добавления 3—4 капель воды.

Сахар (см. пропись 177). I Количественное определение. 1. Растворяют 0,1 г порошка точно в 8 мл свежепрокипяченной теплой воды и после охлаждения прибавляют пипеткой 2 мл воды. К 2 мл полученного раствора добавляют 3 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 0,25 г двузамещенного калия фосфата, 0,1 г однозамещенного калия фосфата, 0,1 г калия иодида и перемешивают до растворения. Затем добавляют 3 мл 0,1 моль/л раствора йода, оставляют на 30 мин в темном месте и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор—крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,007461 г метионина.

2- Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл свежепрокипя-енной теплой воды. После охлаждения к раствору при-авляют 5 мл формольной смеси и титруют 0,1 моль/л створом натрия гидроксида до розового окрашивания идикатор — фенолфталеин).

За*аз ЛЬ 2053

177

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ ствует 0,01492 г метионина.

ПРОПИСЬ 182. Метионина

Глюкозы по 0,25 г

Определение подлинности. Метионин (смотр/ пропись 181).

Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют по 1 щ! воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образу ется кирпично-красный осадок.

Количественное определение. Метионин (смотр пропись 181).

Глюкоза. Растворяют 0,16 г порошка в 1—-1,5 м' 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида при нагревани на водяной бане. После охлаждения объем раствора до водят 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до 2 м и определяют показатель преломления раствора (п) пр 20°С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют п! формуле:

х= [n — (n0-f0,00180 ¦ С)] ¦ 2 • Р ¦ 1,11

~~ 0,00142-0,16-100

где п0 — показатель преломления 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия при 20°С; 0,00180 — фактор показателя преломления 4% раствора метионина1; Р — средняя масса порошка, г; 1,11—коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида; С — концентрация метионина в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле, %: ?_ 0,16-аЮО ~ Р-2

где а — количество метионина, определенное химическим методом, г.

Лекарственные формы, содержащие этакридина лакта!

ПРОПИСЬ 183. Раствор этакридина

лактата 0,01%; 0,02%; 0,05%; 0,1 или 0,2%

1 Факторы показателя преломления раствора метионина ОД моль/л раствора натрия гидроксида (весообъемная концентрация 1% —0,00150; 2% —0,00160; 3% — 0,00170; 4% — 0,00180.

178

Определение подлинности. К 1—2 мл раствора прибав-

3_4 капли разведенной соляной кислоты и 2—Зкап-

ЛЯ о 1 моль/л раствора натрия нитрита. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Количественное определение. 1. Фотоколориметрический метод. Помещают 10 мл (0,01%), 5 мл (0,02%), 2 мл

0 05%), 1 мл (°Л%) или 0,5 мл (0,2%) раствора в мер-ю колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл

1 моль/л раствора соляной кислоты, 0,3 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрата, перемешивают 2 мин и объем доводят водой до метки. Раствор защищают от действия света. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D^ при длине волны около 520 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 5 мин.

Раствор сравнения: вода.

Параллельно проводят реакцию с 1 мл 0,1 % стандартного раствора этакридина лактата (0,001 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Г Концентрацию раствора (X) в процентах вычисляют по формуле:

х_ Рг0,001-100 ~~ D2-a

де а — объем раствора, взятый для анализа, мл.

2. Визуальный метод. Помещают 20 мл (0,05%), 10 мл (0,1%) или 5 мл (0,2%) раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

{ Помещают 10 мл 0,1% стандартного раствора этакридина лактата в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор Б).

В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл раствора Б, в шестую пробирку — I мл 0,01% или 0,5 мл 0,02% раствора этакридина лактата или раствора А. Во все пробирки прибавляют по 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, 0,3 мл иЛ моль/л раствора натрия нитрита, объем доводят водой Д° Ю мл и перемешивают. Окраску анализируемого раст-

в 70-^Г)ВеСК^ этакРиДина лактата (точная масса 0,1000 г растворяют наг МЛ воды в мерной колбе вместимостью 100 мл при слабом волптВании на воЛяной бане. После охлаждения объем раствора до-«ит водой до метки.

актата МЛ станДаРТН0Г0 раствора содержится 0,001 г этакридина 2*

179

вора сравнивают с окраской эталонных растворов, р3с. сматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне Концентрацию раствора (X) в процентах вычисляют по формулам:

Х =

х=

а-0,0002-100 б

а -0,0002 -50 -100

(0,01% и 0,02% растворы)

(0,05%; 0,1% и 0,2% растворы),

в-0,5

где а — объем раствора Б в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; 0,0002 — содержание этакридина лактата в 1 мл раствора Б, г; б — объем 0,01% или 0,02% раствора, взятый для анализа, мл; в — объем 0,05%; 0,1% или 0,2% раствора, взятый для разведения, мл.

ПРОПИСЬ 184. Мазь этакридииовая 1% Определение подлинности. К 0,1 г мази прибавляют

1— 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к водному извлечению прибавляют 3—4 капли разведенной соляной кислоты и

2— 3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. Появляется вишнево-красное окрашивание.

Количественное определение. Около 0,5 г мази (йод-хлор метрический метод) или 1 г мази (точная масса навески) (колориметрический метод) помещают в делительную воронку, прибавляют 15 мл эфира, 5 мл воды, и взбалтывают до растворения основы. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Эфирный слой промывают водой 5—6 раз по 5 мл, каждый раз собирая промывные воды в мерную колбу. Собранные водные извлечения осторожно нагревают на водяной бане до исчезновения запаха эфира.

1. Йодхлорметрический метод. После охлаждения к раствору в мерной колбе прибавляют 5 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 20 мин. Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. К 25 мл фильтрата прибавляют 0,5 г калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответст ет 0,008585 г этакридина лактата.

2. Фотоколориметрический метод. После охлажденй объем раствора в мерной колбе доводят водой до мет

180

I аствор А). Помещают 5 мл раствора А в мерную колбу естимостью 50 мл, прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раство-Ва соляной кислоты и далее определяют по методике, вписанной в прописи 183.

Содержание этакридина лактата (X) в процентах вычисляют по формуле: D,-0,0)l-50-100

где а — масса навески мази, взятая для анализа, г.

3. Визуальный метод. Помещают 10 мл 0,1% стандартного раствора этакридина лактата1 в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор Б).

В пять пробирок из одинакового стекла и с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл раствора Б, в шестую пробирку — 0,5 мл раствора А (см. «Фотоколориметрический метод»). Во все пробирки прибавляют по 1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 183.

Содержание этакридина лактата (X) в процентах вычисляют по формуле:

б-0,0002-50-100

Х =

0,5-а

где б — объем раствора Б в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; 0,0002 — содержание этакридина лактата в 1 мл раствора Б, г; а—-масса навески мази, взятая для анализа, г.

Лекарственные формы, содержащие соли натрия, калия, кальция и магния

[ ПРОПИСЬ 185. Раствор натр

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
штукатурка декоративная структурная фактурная
SG110-16HP-EU
pink floyd олимпийский москва
обратный клапан бабочка 40мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.08.2017)