ержание 0,1 моль/л ра-т^у соляной кислоты не определяется.

155

Определение подлинности. Анестезин. К 0,1 г ма зи прибавляют 2 мл эфира, 1 мл воды и перемешивают ы растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделя ют, эфир отгоняют, прибавляют 0,5 мл воды, 5—6 капели разведенной соляной кислоты и слабо нагревают на водя-' ной бане. Затем добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси впивают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.

Новокаин. 1. К водному слою (после извлечения! анестезина) прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 151, определение 1.

2. К 0,2 г мази прибавляют 1 мл воды и нагреваю! на водяной бане до расплавления основы. Водное извлечение выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 каплю пергидроля и 3 капли концентрированной серной кислоты. Постепенно появляется слабо-фиолетовое окрашивание.

Ментол. Осторожно нагревают 0,1 г мази на водяной бане до расплавления основы, прибавляют 4—5 капель раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и 2—3 капли воды,. Появляется красное окрашивание. I

Количественное определение. Анестезин. К 1 г мази прибавляют 5 мл эфира, 5 мл воды и перемешивают до растворения основы и препаратов. Эфирный слой отделяют в сухую колбу. Извлечение эфиром проводят еще 3 раза по 5 мл, отделяя в ту же колбу, и эфир отгоняют. Водный слой сохраняют для определения новокаина. К остатку прибавляют 3 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения добавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального красного и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю. В конце титрования добавляю" еще 1 каплю раствора нейтрального красного.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина.

Новокаин. К водному слою (см. «Определение анестезина») прибавляют 3 мл разведенной соляной кислоты 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора нейтрального KPaJ ного и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрР

IS6

нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 2 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю. В конце титрования добавляют еще 1 каплю раствора нейтрального крас-

"оГО- ~ . ,

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г новокаина.

ПРОПИСЬ 158. Раствор натрия параамино-салицилата 3% Состав: Натрия парааминосалицилата 3 г Натрия сульфита безводного 0,5 г Воды для инъекций до 100 мл Определение подлинности. Натрия параамино-салицилат. 1. К 3—4 каплям раствора прибавляют 1_2 мл воды и по 2—3 капли разведенной соляной кислоты и раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетово-красное окрашивание.

2. К 3—4 каплям раствора прибавляют 0,5—1 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 3—4 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1-—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется красное окрашивание.

3. К 0,5 мл раствора прибавляют 4—5 капель раствора меди ацетата. Образуется зеленый осадок, быстро переходящий в темно-коричневый.

Натрия сульфит. 1. К 4—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте.

2. К 0,5—1 мл раствора прибавляют 5—6 капель разведенной серной кислоты и нагревают до кипения. Выделяется сернистый ангидрид, обнаруживаемый по запаху.

Количественное определение. Натрия параамино-салицилат. Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1,5 мл раствора бария хлорида и объем доводят водой до метки. Раствор фильтруют через сухой двойной, складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 8—10 мл фильтрата отбрасывают.

„К 10 мл фильтрата прибавляют 2 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тро-18^9Н°3 * каплю раствора метиленового синего и при 7~20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, «ооавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в Нц.е титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентно-

157

сти) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фио летовой окраски в зеленую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответс вует 0,02112 г натрия парааминосалицилата.

Натрия сульфит. К 2 мл воды прибавляют 1 м_ разведенной серной кислоты, 2 мл анализируемого раствора и быстро титруют 0,1 моль/л раствором йода (инди-| катор — крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,006303 J натрия сульфита безводного, содержание которого в ра-^ створе не должно превышать 0,5 г.

ПРОПИСЬ 159. Раствор салюзида растворимого 5% I Состав: Салюзида растворимого 5 г Трилона Б 0,01 г Воды для инъекций до 100 мл

Определение подлинности. Салюзид раствори! мин. 1. К 4—5 каплям раствора прибавляют 1—2 мл воды, по 4—5 капель 5% раствора нитропруссида натрия! и раствора натрия гидроксида, через 1 мин добавляют3— 5 капель разведенной уксусной кислоты. Появляется оранжево-красное окрашивание, переходящее в желтое при добавлении 4—5 капель разведенной соляной кислоты. {

2. К 4—5 каплям раствора прибавляют несколько кристаллов ванадата аммония, 0,5—1 мл воды и 2—3 капли разведенной серной кислоты. Постепенно появляется темно-красное окрашивание.

3. К 2 мл раствора прибавляют 6 капель раствора ме-1 ди сульфата. Образуется зеленый творожистый осадок. !

Трилон Б. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора и 0,01 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального. Появляется синес| окрашивание.

Количественное определение. Салюзид раствори м ы й. Помещают 5 мл раствора в стакан вместимость" 100 мл, прибавляют (строго соблюдая последовательность) 20 мл ледяной уксусной кислоты (с содержанием не ме-1 нее 99,8%), 3 мл концентрированной соляной кислоты ив оставляют на 5 мин при комнатной температуре. ЗатемЯ прибавляют 2 мл воды, 4 капли раствора тропеолина 00,1 2 капли раствора метиленового синего, стакан помещают! в лед и при постоянном перемешивании титруют 0,1 моль/л 1 раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 2 млв через 1 мин, а в конце титрования (за 0,5 мл до точки! эквивалентности) по 0,05 мл через 2 мин до перехода ' красно-фиолетовой окраски в голубую, устойчивую в 1

158

5_7 мин. Титрование проводят при температуре

г* О/—

не выше о с.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответству-

0 04205'г салюзида растворимого.

67 Трилон Б. К Ю мл раствора прибавляют 5 мл ам-иачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют

0 01 моль/л раствором цинка сульфата до синего окрашивания.

На титрование должно пойти не более 0,5 мл 0,01 моль/л раствора цинка сульфата.

Параллельно проводят контрольный опыт. ПРОПИСЬ 160. Раствор норсульфазол-натрия 5% или Ю%

Определение подлинности. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 3—5 капель воды, 3—4 капли разведенной соляной кислоты, 1—2 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-крас-иое окрашивание.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 6—8 капель разведенной соляной кислоты, 4—5 капель 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 6—8 капель раствора аммиака. Появляется оранжево-красное окрашивание. 1 3. К. 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли раствора меди сульфата. Образуется грязно-фиолетовый осадок.

4. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. 1. К 1 мл 5% или 0,5 мл 10% раствора прибавляют 5 мл воды, 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,2 г калия бромида, 1 каплю раствора тропеолина 00 и при 18—20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через I мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красной окраски в желтую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответству-ет 0,02773 г безводного норсульфазол-натрия.

Коэффициент пересчета на водный препарат при со-еРжании 28% влаги—1,389. 2-А Определяют показатели преломления раствора (п)

1 B°«bI (п0) при 20°С.

Концентрацию раствора (X) в процентах вычисляют по ормуле:

159

0,00237 '

где 0,00237 — фактор показателя преломления раствор^ безводного норсульфазол-натрия.

2.Б. Определяют по таблице (см. Приложение 7).

ПРОПИСЬ 161. Раствор стрептоцида растворимого 0,8%; 1%; 2%; 5% или 10%

Определение подлинности. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 5—6 капель разведенной соляной или серной кислоты и нагревают до кипения. Выделяются формальдегид и сернистый ангидрид, обнаруживаемые по запаху. | После охлаждения добавляют 5—6 капель воды, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрата и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

2. К 2—3 каплям раствора прибавляют 4—5 капель реактива Несслера. Постепенно образуется серый осадок.

3. К 3—5 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли растворов перекиси водорода и окисного железа хлорида. Появляется красное окрашивание, быстро переходящее в бурое.

4. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет. I

Количественное определение. К 1 мл 0,8%, 1% и 5% или 0,5 мл 2% и 10% раствора прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и выпаривают на водяной бане. К сухому остатку добавляют 10 мл воды, 5 мл разведенной соляной кислоты и кипятят 5 мин. После охлаждения добавляют 5 мл воды,, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л (0,8%; 1%; 2%) или 0,1 моль/л (5% и 10%) раствором нитрита натри