химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

ет зависимость:

It=I0:10*bc

D=xbc,

где Ц — интенсивность излучения прошедшего через слой раствора вещества; 10 — исходная интенсивность излучения, падающего на слой вещества; с — концентрация

12

р ества в растворе; Ь — толщина слоя раствора, см; х — оказатель поглощения раствора, концентрация которого авна 1; D—оптическая плотность. Р При графическом изображении кривая зависимости показателя поглощения вещества от длины волны называется спектром поглощения. Спектр поглощения является индивидуальной характеристикой вещества и может быть представлен в виде графика, на котором по абсциссе откладывают значения длины волны, а по ординате — величины оптической плотности (D) или показатели поглощения.

Определение величины оптической плотности производится с помощью фотоэлектроколориметров или спектрофотометров.

Относительная ошибка фотоколориметрического метода не превышает ±3%.

Основные методы определения концентрации растворов

Метод сравнения оптических плотностей стандартного и анализируемого окрашенных растворов. Из частей анализируемого и стандартного растворов приготавливают окрашенные растворы и измеряют величину их оптической плотности при одной и той же толщине слоя (в тех же кюветах) .

Концентрацию анализируемого раствора (С,) вычисляют по формуле:

где Di — оптическая плотность окрашенного анализируемого раствора; D2 — оптическая плотность окрашенного стандартного раствора; С2— концентрация стандартного раствора.

Во избежание ошибок анализируемый и стандартный растворы следует приготовлять почти одинаковой концентрации, что обеспечивает получение достаточно близких значений оптических плотностей сравниваемых растворов.

Метод калибровочной кривой. Готовят серию стандартных окрашенных растворов (5—10 образцов) с известной концентрацией, измеряют величины их оптической плотности и строят график, откладывая по абсциссе соответствующие значения концентрации вещества, а по ординате — величины оптической плотности. В случае подчиняемое™ светопоглощения растворов закону Бугера — Ламберта — Бера все точки укладываются на одну прямую. Затем из-

13

меряют оптическую плотность анализируемого окрашенно го раствора и по калибровочной кривой находят его кон центрацию. Калибровочную кривую периодически проверя ют (раз в неделю и реже).

КОЛОРИМЕТРИЯ

Колориметрический метод основан на визуально] сравнении интенсивности окраски анализируемого и эта: лонного растворов. Концентрацию анализируемого раст вора определяют чаще всего методом стандартных се рий, который заключается в следующем: в несколько про бирок с притертыми пробками, изготовленных из одног и того же стекла, одинакового цвета и диаметра, внося стандартный раствор определяемого вещества в различ ных, постепенно возрастающих количествах, прибавляют одинаковом количестве реактивы и доводят водой до оп ределенного объема. Аналогично готовят окрашенный ана лизируемый раствор и сравнивают интенсивность его ок раски с интенсивностью окраски серии эталонных раст-1 воров, рассматривая жидкости по оси пробирок сверху вниз| на белом фоне. Выбирают пробирку, в которой окраск эталонного раствора наиболее близка к таковой анали-1 зируемого раствора. Концентрацию последнего принимаю равной концентрации вещества в этой пробирке эталонной серии. Если интенсивность окраски анализируемого раствора является промежуточной между окрасками двух] соседних пробирок эталонной серии, то концентрацию! анализируемого раствора определяют как среднюю межд концентрациями в этих двух пробирках. Относительна ошибка колориметрического метода не превышает ±5%

НЕФЕЛОМЕТРИЯ

Нефелометрический метод основан на сравнении интеД сивности светового потока, рассеянного твердыми частицами, находящимися во взвешенном состоянии в виде су спензий в анализируемом и эталонных растворах.

В фармацевтическом анализе этот метод применяют основном при определении незначительных количеств ал калоидов и их синтетических аналогов, которые осажда ются некоторыми гетерополикислотами (фосфорновольфра мовая, фосфорномолибденовая и др.) в виде практически не| растворимых соединений.

14

Интенсивность света, рассеиваемого суспензиями, изменяется пропорционально изменению концентрации вещества в растворе, т. е. концентрация последнего определяется по степени мутности раствора.

Определение интенсивности света, рассеиваемого суспензиями анализируемого вещества и полученными из стандартного раствора того же вещества, производится с помощью фотоэлектроколориметров-нефелометров или визуально в пробирках.

При визуальном нефелометрическом определении раствор анализируемого вещества, разведенный до концентрации, не превышающей концентрацию эталонного раствора, разливают в пробирки из одинакового стекла и одинакового диаметра, доливают водой или 1 % раствором соляной кислоты до определенного объема, выдерживают при 20°С в течение 10 мин и затем прибавляют реактив в определенном объеме. Сравнивают степень помутнения анализируемого раствора с эталонами в проходящем свете на темном фоне в течение первых 1—2 мин. Выбирают пробирку, в которой помутнение эталонного раствора наиболее близко к помутнению анализируемого раствора. Концентрацию последнего принимают равной концентрации вещества в сравниваемой пробирке эталонного раствора. Если интенсивность помутнения анализируемого раствора является промежуточным по интенсивности помутнения в двух близких по концентрации пробирках эталонной серии, то для концентрации анализируемого раствора принимают среднее значение концентраций в этих двух пробирках. Относительная ошибка нефеломет-рического метода ±5%.

РЕФРАКТОМЕТРИЯ

Рефрактометрия — метод анализа, основанный на измерении показателя (коэффициента) преломления света (п) исследуемым веществом.

Определение показателя преломления производят с помощью рефрактометров различных систем, обычно при 20°С и длине волны 589,3 нм линии D спектра натрия (nD20°).

В практике фармацевтического анализа наиболее часто используют рефрактометры, позволяющие измерять показатель преломления с точностью ±1,5—2-Ю-4 при длине волны линии D спектра натрия с применением «белого» света (дневной или электрический).

15

Зависимость показателя преломления раствора от кон-1 центрации (весовая или объемная) устанавливают опытным путем для каждого отдельного вещества.

Для большинства водных растворов, в которых содержится одно растворенное вещество (двойной) раствор), эта зависимость может быть выражена фор-| мулами:

n=n0+FC; С=-5=^; F=F0±kC, г

где п—показатель преломления раствора; п0 — показатель преломления воды при той же температуре; С — концентрация, %, F—фактор1, соответствующий величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%; Fn — фактор, соответствующий величине прироста показателя преломления при переходе от показателя преломления воды к 1% раствору данного вещества, к—постоянная величина, характеризующая изменение F-факто-' ра в зависимости от изменения концентрации вещества. Значение F0, к и F определяют экспериментально для каждого вещества. При анализе растворов используют таблицы показателей преломления растворов лекарственных веществ при различных значениях концентраций (см. приложение 7).

Для растворов, содержащих два растворенных вещества (тройной раствор), кроме измерения показателя преломления, определяют какую-либо характеризующую его величину (плотность, концентрация одного из веществ, суммарное мольное или молярное содержание двух веществ и т. д.). Обычно измеряют показатель преломления тройного раствора, а содержание одного из компонентов определяют химическим методом (чаще всего титриметрически). Содержание второго компонента (Сг) в процентах или (X) граммах вычисляют по формулам:

[п-Спр+РуС,)]

[iMM-F.-Ql-V F2-100

где n—показатель преломления раствора; По — показатель преломления воды при той же температуре; Q — концент-

1 Факторы показателей преломления растворов некоторых ле! карствениых веществ приведены в Приложении 7.

16

рация первого компонента, %; Fi и F2 —факторы показателей преломления первого и второго компонентов, определяемые экспериментально для двойных растворов; V — объем раствора, мл.

Если для одного из веществ, входящих в раствор, фактор показателя преломления неизвестен или незначительная концентрация его не позволяет получить точных данных, то применяют контрольные растворы, содержащие это вещество в такой же концентрации, что и в анализируемом растворе.

При расчетах показатель преломления контрольного раствора учитывают как показатель преломления растворителя (п0).

Рефрактометрический анализ порошковых лекарственных смесей проводят путем растворения массы порошка в определенном количестве растворителя (вода, раствор кислоты или щелочи) и измерения показателя преломления полученного раствора. В отдельных случаях необходимо предварительное разделение компонентов смесей. Для этого применяют извлечение различными растворителями или фильтрование. При анализе порошков в виде тройных растворов один из компонентов определяют химическим методом.

Содержание компонента в порошке в граммах (X) вычисляют по формуле (1) (двойные растворы) или (2) (тройные растворы):

Х= ("-"о>р-А, (1) F-a-100 х '

х = [^-(no+FyCVJ-P-A . F-a-100

где п — показатель преломления раствора определяемого компонента; п0 — показатель преломления растворителя при той же температуре; ni—показатель преломления раствора смеси; Р — средняя масса порошка, г; А — количество растворителя, взятое для растворения массы порошка; F — фактор показателя преломления раствора определяемого компонента; а — масса смеси, взятой для анализа, г; Fi — фактор показателя преломления и компонента, содержание которого определено химическим методом; С — концентрация раствора компонента, содержание которого определено химическим методом.

2 Заказ № 2053

17

Анализ дистиллированной воды

Хлориды. К 10 мл воды прибавляют по 0,5 мл разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Через 5 мин вода должна быть прозрачной.

Сульфаты. К Ю мл воды прибавляют 0,5 мл разв

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
радужные розы купить в москве дешево
Компания Ренессанс деревянные лестницы из дуба - цена ниже, качество выше!
барный стул venus
склад хранения вещей на дмитровской

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)