химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по

I_2 капли через 1 мин, до перехода красно-фиолетовой

окраски в голубую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина.

ПРОПИСЬ 143. Метилур ацила 2 г Фурацилина 0,2 г Вазелина 10 г

Определение подлинности. К 0,2 г мази прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение отделяют и проводят реакции.

М е т и л у р а ц и л. К 0,5 мл извлечения прибавляют 2—3 капли раствора тимолфталеина, по каплям 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида до голубого окрашивания и 0,5 мл раствора серебра нитрата. Образуется студенистый осадок.

Ф урацил и н. К 0,5 мл извлечения прибавляют 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. К 0,2 г мази прибавляют 10 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение водой проводят еще 3 раза по 10 мл, сливая в мерную колбу, и объем доводят водой до метки (раствор А).

Метилур ацил. К 25 мл раствора А прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого Добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся иод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

' мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответству-т 0,00631 г метилур ацила.

ф У р а ц и л и н. К 2,5 мл раствора А прибавляют 5,5 мл

10 JaKa3 № 2053 145

воды, 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотност окрашенного раствора (DJ при длине волны около 450 и в кювете с толщиной слоя 3 мм.

Раствор сравнения: вода.

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% ста4 дартного раствора фурацилина (0,0001 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляю, по формуле:

х_ Рц-О.ОООЫОО-Р ~ D2-2,5-0,2 '

где Р — общая масса мази, г.

ПРОПИСЬ 144. Метилурацила 10 г Анестезина 10 г Фурацилина 0,1 г Вазелина 40 г

Определение подлинности. Метилурацил и ф у 1 рацилин (см. пропись 143).

Анестезин. К 0,1 г мази прибавляют 5 мл эфир! и взбалтывают до растворения основы. Эфирное извлечение фильтруют и эфир отгоняют. К остатку прибавляют 1—2 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и тщательно перемешивают. Затем добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в I—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание. I

Количественное определение. Метилурацил. К 0,11 мази прибавляют 10 мл эфира и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.

Анестезин (см. пропись 142).

Фурацилин. К 0,2 г мази прибавляют 5 мл эфир! и взбалтывают до растворения основы. Затем добавляют 5 мл воды и снова взбалтывают 1 мин. Водное извлечение переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Извлечение водой проводят 4 раза по 10 мл, каждый раз взбалтывая 1 мин и объем доводят водой до метки.

1 Навеску фурацилина (точная масса 0,0200 г) растворяют в 70-J 80 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при 70—80СС. После охлаждения объем доводят водой до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 г фурацилина. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в защищенном! от света месте.

146

К 5 мл полученного раствора прибавляют 5 мл О 1 моль/л раствора натрия гидроксида, перемешивают и л'ачее определяют по методике, описанной в прописи 143.

Содержание фурацилина (X) в граммах вычисляют по формуле:

Х==

ryO.OOOl-50-Р

где р — общая масса мази, г.

ПРОПИСЬ 145. Метилурацила 0,5 г

Жировой основы (масло какао) 2 г Определение подлинности. К 0,05 г суппозитория прибавляют 0,5 мл 96% этанола, осторожно нагревают на водяной бане 30 с и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.

Количественное определение. К 0,05 г суппозитория прибавляют 10 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Затем добавляют 5 мл воды и снова взбалтывают 1 мин. Водное извлечение переносят в колбу с притертой пробкой. Извлечение водой проводят 4 раза по 5 мл, каждый раз взбалтывая 1 мин. К водному извлечению прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йоди-а и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт. I 1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилурацила. I ПРОПИСЬ 146. Раствор натрия нуклеината 2% или 5%

Определение подлинности. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл 5% раствора меди сульфата. Образуется бледно-зеленый осадок.

2. К 3—4 каплям раствора прибавляют 6—7 капель 10% спиртового раствора орцина или а-нафтола и 8— Ю капель концентрированной серной кислоты. Появляется красное (орцин) или красно-фиолетовое (а-нафтол) окрашивание.

3. Выпаривают 1—2 капли раствора при нагревании на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку при-

авляют 6—7 капель 2% спиртового раствора п-диметил-аминобензальдегида, 4—5 капель концентрированной серой кислоты и нагревают в водяной бане 2—3 мин. По-вляется красно-бурое окрашивание. После охлаждения

147

добавляют 0,5 мл воды,. Появляется грязно-зеленое окрашивание.

Количественное определение. Измеряют показателе преломления раствора (п) и воды, (по) при 20 °С. Концентрацию раствора (X) в процентах: 1. Вычисляют по формуле:

^2% = " „ ИЛИ Х5о/о —

0,00175 /0 0,00171 '

где 0,00175 и 0,00171 — факторы, показателей преломлен 2% и 5% растворов безводного натрия нуклеината соответственно.

Коэффициент пересчета на водный препарат при содер| жании 14% влаги — 1,16.

2. Определяют по таблице (см. Приложение 7). ПРОПИСЬ 147. Пентоксила 0,02 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Пентоксил. К 0,05 г по| рошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 3—5 капель 1 % спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. К 0,1 г порошка прибав-1 ляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфта-леину, и медленно при перемешивании титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до полного растворения порошка и появления голубого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ! ствует 0,0156 г пентоксила.

Лекарственные формы, содержащие анестезин, новока? тримекаин, натрия парааминосалицилат, сульфаниламидные препараты и др.

ПРОПИСЬ 148. Мазь анестезиновая 5% Определение подлинности. К 0,1 г мази прибавля

2 мл воды, 8—10 капель разведенной соляной кислоть|

нагревают на водяной бане до расплавления основы.

еле охлаждения солянокислое извлечение отделяют и цг

водят реакции:

1. К 0,5 мл извлечения прибавляют 2—3 капли

0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полу-1

148

й смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-на-ченнои ^оявЛяется темно-оранжевое окрашивание, фтола. ^ ^ извлечения прибавляют 1 мл раствора хлор-а через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают. уМИэфирн°го слоя появляется оранжевое окрашива-

НИбколичественное определение. К 0,5 г мази прибавляют i__2 мл хлороформа, 1 мл разведенной соляной кислоты, 5 мл воды и перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20 °С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски водного слоя в голубую.

Г 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г анестезина.

ПРОПИСЬ 149. Анестезина 1 г Ксероформа 0,1 г Вазелина 10 г Определение подлинности. Анестезин (см. пропись |48).

Ксероформ. К 0,05 г мази прибавляют 2 мл воды, 2—3 капли разведенной азотной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к кислому извлечению добавляют 2—3 капли раствора натрия сульфида. Появляется коричневато-черное окрашивание.

' Количественное определение. Анестезин (см. пропись 148).

Ксероформ. К 0,5 г мази прибавляют 2 мл хлороформа, 2 мл разведенной азотной кислоты и нагревают на водяной бане при 50—60 °С до растворения основы и препаратов. Затем добавляют 10 мл воды, 3 капли раствора ксиленового оранжевого и титруют 0,025 моль/л раствором трилона Б при взбалтывании до перехода красной окраски водного слоя в желтую.

QpJ-мл 0,025 моль/л раствора трилона Б соответствует ¦UU0825 г окиси висмута. ?°эФфициент пересчета на ксероформ—1,91. ПРОПИСЬ 150. Анестезина 0,02 г

148

Жировой основы (масла какао) 1 г !риб ределение подлинности. К 0,2 г суппозитория авляют 2 мл воды, 8—10 капель разведенной со-

149

лянои кислоты и далее определяют по методике, описан ной в прописи 148.

Количественное определение. К 0,3 г суппозитория] прибавляют 1—2 мл хлороформа, 1 мл разведенной соляной кислоты, 5 мл воды, и перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20 °С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2— 0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски водного слоя в го лубую.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствуй ет 0,003304 г анестезина.

ПРОПИСЬ 151. Раствор новокаина 0,25% или 0,5% 1

Определение подлинности. 1. К 4—5 каплям раствор! прибавляют 5—6 капель разведенной соляной кислоты, 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
экипировка для гандбола
напяточник
мюзикл анна каренина цены
тумбы для обуви интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)