![]() |
|
|
Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптекахгидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Эфирные извлечени фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного на трия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. Водный раствор в делительной воронке сохраняют для определения кофеина. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл Фильтрат сохраняют для определения фенобарбитала. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт с водно-аце| тоновой смесью. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соотве! ствует 0,02523 г 5,5-дифенилгидантоина. Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на ди фенин — 1,177. Фенобарбитал. К фильтрату (см. «Определени! дифенина») прибавляют 0,15 г безводного натрия карбоната, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству! ет 0,02322 г фенобарбитала. Кофеин-бензоат натрия. К водному раствор! в делительной воронке (см. «Определение дифенина») прибавляют раствор натрия гидроксида до щелочной реакции1 по фенолфталеину и извлекают хлороформом 4 раза noi 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения! фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 20 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку 140 ым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. 43CRB 25 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечи-яния (индикатор —крахмал) (А мл). Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл). ЛППИК,, 1 мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,004855 г безводного кофеина. Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле: (А—Б)-50 •0,004855-Р-2,564 0,2 где р — средняя масса порошка, г; 2,564 — коэффициент пересчета на кофеин-бензоат натрия при содержании 38— 0% кофеина в препарате. Натрия тетраборат. Обрабатывают 0,1 г по-Юшка 96% этанолом 1 раз 5 мл, 3 раза по 3 мл и спир-ввые извлечения фильтруют. Фильтр с остатком перено-ят в колбу, прибавляют 10 мл воды, перемешивают до ¦астворения остатка и титруют 0,1 моль/л раствором сонной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагрева-т на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидри-р) и далее определяют по методике, описанной в пропи-р 134. ПРОПИСЬ 137. Бензонала 0,03 г Сахара 0,3 г Определение подлинности. Бензонал. 1. К 0,05 г орошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола и нагревают на одяной бане при 45—50 °С в течение 1 мин. После охлаждения добавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора ни-рата кобальта и 1—2 капли водно-спиртового раствора ммиака. Появляется фиолетовое окрашивание. 2. Промывают на фильтре 0,1 г порошка 2—3 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. К сухому остатку при-авляют^2—3 капли раствора нитрита натрия в концентри-ванной серной кислоте. Появляется красно-оранжевое крашивание. ол^ ^ г поРошка прибавляют 5—6 капель 96% эта-а' п°ц0,5 мл щелочного раствора гидроксиламина и разменной соляной кислоты и 3—5 капель раствора окис-иваЖбЛе3а ХЛ0Рида- Появляется красно-фиолетовое окра- 141 Сахар (см. пропись 115, реакцию 2). Количественное определение. К 0,05 г порошка приб ляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тим фталеину, нагревают на водяной бане при 40—50 °С в чение 2 мин и титруют 0,02 моль/л раствором натрия ги оксида до голубого окрашивания. 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006727 г бензонала. ПРОПИСЬ 138. Метилурацила 0,04 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Метилурацил. К0,05 г порошка прибавляют 5—6 капель 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание. Сахар (см. пропись 115, реакцию 2). Количественное определение. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 20 мл воды, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилурацила. ПРОПИСЬ 139. Раствор метилурацила 0,8% Определение подлинности. Выпаривают 1 мл раствора. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 5—6 капель 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 138. Количественное определение. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 15 мл воды, 5 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида, оставляют^на 10 мин и далее определяют по методике, описанной прописи 138. ПРОПИСЬ 140. Метилурацила 0,001 г Рибофлавина 0,001 г Раствора натрия аденозинтрифосфат 1% (АТФ) 1 мл Натрия хлорида 0,09 г Воды 10 мл Определение подлинности. Метилурацил. К 3 раствора прибавляют 0,3—0,5 г активированного уг-взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат выпариваю 142 водяной бане. К сухому остатку добавляют 5—6 капель аг о/ этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи рибофлавин. Раствор имеет зеленовато-желтый вет и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете. Ц Натрия аденозинтрифосфат. К 3—4 каплям паствора в фарфоровой чашке прибавляют по 2 капли паствора аммония молибдата и 0,5% раствора бензидина, а затем 0,5—1 г натрия ацетата. Образуется зеленый хлопьевидный осадок, окаймленный синим цветом. Натрия хлорид. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 1—2 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. ' Количественное определение. Метилур ацил.К5мл раствора прибавляют 0,4 мл 0,5% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл 1% раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,02 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт. I 1 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,001262 г метилурацила. Рибофлавин. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и измеряют оптическую плотность полученного раствора (Dj) при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора (D2), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)1 и 7,5 мл воды. Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле: y^Di-0,0001-10 D2-l Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до жел-вато-розового окрашивания (индикатор — железоаммо-ниевые квасцы). сано -рРиготовление 0,004% стандартного раствора рибофлавина опи-в прописи 26. 143 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата ет 0,005844 г натрия хлорида. ПРОПИСЬ 141. Метилурацила 2,5 г Ланолина Вазелина по 25 г Определение подлинности. К 0,3 г мази прибавляют 0,5 мл 967о этанола и осторожно нагревают на водяной бане 30 с. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют, добавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора ко« бальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание. Количественное определение. К 0,3 г мази прибавляют 10 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Затем добавляют 5 мл воды и снова взбалтывают 1 мин. Водное извлечение переносят в колбу с притертой пробкой. Извлечение водой проводят 4 раза по 5 мл, каждый раз взбалтывая 1 мин. К водному извлечению прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 5 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилур ацила. ПРОПИСЬ 142. Метилурацила 5 г Анестезина 5 г Вазелина 30 г Определение подлинности. Метилурацил. К 0,1 г мази прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагревают на водяной бане 30 с. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют и далее определяют по методике, описанной в прописи 141. Анестезин. КО, 15 г мази прибавляют 2—3 мл воды, 0,5 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют и проводят реакции: 1. К 1 мл извлечения прибавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Поя ляется темно-оранжевое окрашивание. 2. К 1 мл извлечения прибавляют 1 мл раствора хло амина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет. Количественное определение. Метилурацил. К 0, 144 азн прибавляют 10 мл эфира и далее определяют по методике, описанной в прописи 141. Анестезин. К 0,2 г мази прибавляют 5 мл разве-енной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до пасплавления основы. После охлаждения добавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеоли-на 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18— 20 °С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования ( |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 |
Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|