гидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Эфирные извлечени фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного на трия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. Водный раствор в делительной воронке сохраняют для определения кофеина. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл Фильтрат сохраняют для определения фенобарбитала. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт с водно-аце| тоновой смесью.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соотве! ствует 0,02523 г 5,5-дифенилгидантоина.

Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на ди фенин — 1,177.

Фенобарбитал. К фильтрату (см. «Определени! дифенина») прибавляют 0,15 г безводного натрия карбоната, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству! ет 0,02322 г фенобарбитала.

Кофеин-бензоат натрия. К водному раствор! в делительной воронке (см. «Определение дифенина») прибавляют раствор натрия гидроксида до щелочной реакции1 по фенолфталеину и извлекают хлороформом 4 раза noi 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения! фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 20 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку

140

ым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. 43CRB 25 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечи-яния (индикатор —крахмал) (А мл). Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл). ЛППИК,,

1 мл 0,1 моль/л раствора иода соответствует 0,004855 г безводного кофеина.

Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле: (А—Б)-50

•0,004855-Р-2,564

0,2

где р — средняя масса порошка, г; 2,564 — коэффициент пересчета на кофеин-бензоат натрия при содержании 38— 0% кофеина в препарате.

Натрия тетраборат. Обрабатывают 0,1 г по-Юшка 96% этанолом 1 раз 5 мл, 3 раза по 3 мл и спир-ввые извлечения фильтруют. Фильтр с остатком перено-ят в колбу, прибавляют 10 мл воды, перемешивают до ¦астворения остатка и титруют 0,1 моль/л раствором сонной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагрева-т на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидри-р) и далее определяют по методике, описанной в пропи-р 134.

ПРОПИСЬ 137. Бензонала 0,03 г Сахара 0,3 г

Определение подлинности. Бензонал. 1. К 0,05 г орошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола и нагревают на одяной бане при 45—50 °С в течение 1 мин. После охлаждения добавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора ни-рата кобальта и 1—2 капли водно-спиртового раствора ммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

2. Промывают на фильтре 0,1 г порошка 2—3 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. К сухому остатку при-авляют^2—3 капли раствора нитрита натрия в концентри-ванной серной кислоте. Появляется красно-оранжевое крашивание.

ол^ ^ г поРошка прибавляют 5—6 капель 96% эта-а' п°ц0,5 мл щелочного раствора гидроксиламина и разменной соляной кислоты и 3—5 капель раствора окис-иваЖбЛе3а ХЛ0Рида- Появляется красно-фиолетовое окра-

141

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. К 0,05 г порошка приб ляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тим фталеину, нагревают на водяной бане при 40—50 °С в чение 2 мин и титруют 0,02 моль/л раствором натрия ги оксида до голубого окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006727 г бензонала.

ПРОПИСЬ 138. Метилурацила 0,04 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Метилурацил. К0,05 г порошка прибавляют 5—6 капель 96% этанола и осторожно нагревают 30 с. После охлаждения добавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 20 мл воды, 3 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилурацила.

ПРОПИСЬ 139. Раствор метилурацила 0,8%

Определение подлинности. Выпаривают 1 мл раствора. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 5—6 капель 96% этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи 138.

Количественное определение. К 2 мл раствора прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 15 мл воды, 5 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида, оставляют^на 10 мин и далее определяют по методике, описанной прописи 138.

ПРОПИСЬ 140. Метилурацила 0,001 г Рибофлавина 0,001 г Раствора натрия аденозинтрифосфат 1% (АТФ) 1 мл Натрия хлорида 0,09 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Метилурацил. К 3 раствора прибавляют 0,3—0,5 г активированного уг-взбалтывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат выпариваю

142

водяной бане. К сухому остатку добавляют 5—6 капель аг о/ этанола и далее определяют по методике, описанной в прописи

рибофлавин. Раствор имеет зеленовато-желтый вет и зеленое свечение в ультрафиолетовом свете. Ц Натрия аденозинтрифосфат. К 3—4 каплям паствора в фарфоровой чашке прибавляют по 2 капли паствора аммония молибдата и 0,5% раствора бензидина, а затем 0,5—1 г натрия ацетата. Образуется зеленый хлопьевидный осадок, окаймленный синим цветом.

Натрия хлорид. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 1—2 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

' Количественное определение. Метилур ацил.К5мл раствора прибавляют 0,4 мл 0,5% раствора натрия гидроксида, 3 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл 1% раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,02 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт. I 1 мл 0,02 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,001262 г метилурацила.

Рибофлавин. К 1 мл раствора прибавляют точно 9 мл воды и измеряют оптическую плотность полученного раствора (Dj) при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: вода. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора (D2), содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г)1 и 7,5 мл воды.

Содержание рибофлавина (X) в граммах вычисляют по формуле:

y^Di-0,0001-10 D2-l

Натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют мл разведенной азотной кислоты, 2 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до жел-вато-розового окрашивания (индикатор — железоаммо-ниевые квасцы).

сано -рРиготовление 0,004% стандартного раствора рибофлавина опи-в прописи 26.

143

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата ет 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 141. Метилурацила 2,5 г Ланолина Вазелина по 25 г Определение подлинности. К 0,3 г мази прибавляют 0,5 мл 967о этанола и осторожно нагревают на водяной бане 30 с. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют, добавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора ко« бальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. К 0,3 г мази прибавляют 10 мл эфира и взбалтывают до растворения основы. Затем добавляют 5 мл воды и снова взбалтывают 1 мин. Водное извлечение переносят в колбу с притертой пробкой. Извлечение водой проводят 4 раза по 5 мл, каждый раз взбалтывая 1 мин. К водному извлечению прибавляют 1 мл 2% раствора натрия гидроксида, 5 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида и оставляют на 10 мин. После этого добавляют 2 мл раствора калия йодида и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 моль/л раствора йодмонохлорида соответствует 0,00631 г метилур ацила.

ПРОПИСЬ 142. Метилурацила 5 г Анестезина 5 г Вазелина 30 г Определение подлинности. Метилурацил. К 0,1 г мази прибавляют 0,5 мл 96% этанола и осторожно нагревают на водяной бане 30 с. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.

Анестезин. КО, 15 г мази прибавляют 2—3 мл воды, 0,5 мл разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения солянокислое извлечение отделяют и проводят реакции:

1. К 1 мл извлечения прибавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Поя ляется темно-оранжевое окрашивание.

2. К 1 мл извлечения прибавляют 1 мл раствора хло амина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

Количественное определение. Метилурацил. К 0,

144

азн прибавляют 10 мл эфира и далее определяют по методике, описанной в прописи 141.

Анестезин. К 0,2 г мази прибавляют 5 мл разве-енной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до пасплавления основы. После охлаждения добавляют 10 мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеоли-на 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18— 20 °С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (