![]() |
|
|
Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптекахов р-нафтол а, 5—6 капель кон- 134 рованной серН0И кислоты, и осторожно нагревают. Появляется зеленое окрашивание. Бромизовал. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 5— к капель реактива Несслера и нагревают на водяной бане 1 мин. Образуется желто-оранжевый осадок. 2 К 0,1 г порошка прибавляют 1—1,5 мл раствора на-пИя гидроксида и кипятят 1—2 мин. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху. После охлаждения прибавит з_4 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет. Количественное определение. Натрия тетраборат. Растворяют 0,1 г порошка в 3—5 мл свежепро-кипяченной горячей воды, прибавляют 5—6 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания. В качестве индикатора применяется фенолфталеин). 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01907 г натрия тетрабората. Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 10 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания. 1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата. Бромизовал. К 0,1 г порошка прибавляют 3 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида, 10 мл воды и нагревают 15 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 0,1 мл 0,1 моль/л раствора аммония роданида, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до исчезновения розового окрашивания. Из объема 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 моль/л раствора аммония роданида) и полученную разность пересчитывают на броми- 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02231 г бромизовала. ПРОПИСЬ 132. Дифенина 0,02 г Сахара 0,1 г 135 Определение подлинности. Дифенин. 1. К 0,05 г по1 рошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и 1 каплю аммиачного раствора меди сульфата. Образуется фиоле товый осадок. 2. К 0,05 г порошка прибавляют 2 мл ацетона, взба, тывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат нейтрализу 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида по тимолфтале: ну и добавляют 2—3 капли раствора серебра нитрата. Об разуется белый студенистый осадок, растворимый в раз веденной азотной кислоте. Сахар (см. пропись 115, реакцию 2). Количественное определение. К 0,1 г порошка прибаЛ ляют 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и мед ленно, при помешивании, титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный). 1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответств^ ет 0,00168 г натрия гидрокарбоната. Коэффициент пересчета на дифенин при содержани| натрия гидрокарбоната в препарате 14—16%—6,67. ПРОПИСЬ 133. Дифенина 0,025 г Фенобарбитала 0,025 г Сахара 0,1 г Определение подлинности. Дифенин (см. пропис| 132, реакцию 1). Фенобарбитал (см. пропись 123). Сахар (см. пропись 115, реакцию 2). Количественное определение. Дифенин (см. пропис! 132). Фенобарбитал и 5,5 -дифенилгидантоиш К 0,1 г порошка прибавляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ! ствует 0,02418 г суммы фенобарбитала и 5,5-дифенилгидан-тоина. Содержание фенобарбитала (X) в граммах вычисляю! по формуле: Х = А- А-85 185 где А — суммарное содержание фенобарбитала и 5,5-ди-1 фенилгидантоина, определенное в порошке, г; 85 — среднее! содержание 5,5-дифенилгидантоина в дифенине, %; 185—J 136 ¦ марное содержание фенобарбитала и 5,5-дифенилгй-пянтоина в порошке, %. ПРОПИСЬ 134. Дифенина 0,02 г Фенобарбитала 0,025 г Натрия тетрабората 0,2 г Определение подлинности. Д и ф е н и н. К 0,1 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1). Фенобарбитал (см. пропись 123). Натрия тетраборат (см. пропись 129). Количественное определение. Дифенин. К 0,2 г порошка прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт с водно-ацетоновой смесью. 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005046 г 5,5-дифенилгидантоина. Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на дифенин при содержании 5,5-дифенилгидантоина в препарате 84—86% — 1,177. Фенобарбитал и 5,5-дифенилгидантоин. Обрабатывают 0,1 г порошка 96% этанолом 1 раз 5 мл, 3 раза по 3 мл и спиртовые извлечения фильтруют. Остаток на фильтре сохраняют для определения натрия тетрабората. Титруют фильтрат 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт с 96% этанолом. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02408 г суммы фенобарбитала и 5,5-дифенилги-Дантоина. Содержание фенобарбитала (X) в граммах вычисляют по формуле, приведенной в прописи 133. «О тетраборат. Фильтр с остатком (см. ^ пределение фенобарбитала и 5,5-дифенилгидантоина») ".о^еН°СЯТ В КОлбУ> прибавляют 10 мл воды, перемешивают Со Растворения остатка и титруют 0,1 моль/л раствором ной кислоты до появления розового окрашивания (ин- 137 Дикатор— метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида). После охлаждения прибавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида cootJ ветствует 0,00954 г натрия тетрабората. ПРОПИСЬ 135. Дифенина 0,1 г Фенобарбитала 0,05 г Папаверина гидрохлорида 0,05 г Натрия тетрабората 0,2 г Определение подлинности. Дифенин. К 0,05 г по! рошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее опре-1 деляют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1). Фенобарбитал (см. пропись 123). Папаверина гидрохлорид. 1. К 0,01 г порошка] прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и слегка нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание. 2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствор! аммония (натрия) молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание. Натрия тетраборат (см. пропись 129). Количественное определение. Дифенин. К 0,2 г по-1 рошка прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл (фильтрат сохраняют для определения папаверина гидрохлорида). Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мЛ ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор—тимолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт с водно-аце| тоновой смесью. 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ! ствует 0,02523 г 5,5-дифенилгидантоина. Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на ди| фенин — 1,177. Папаверина гидрохлорид. К фильтрату (сЩ «Определение дифенина») прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитр" та, 5 мл хлороформа, взбалтывают и титруют 0,1 моли раствором аммония роданида до появления желтовато-! 138 зового окрашивания. В качестве индикатора применяются железоаммониевые квасцы. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,03758 г папаверина гидрохлорида. фенобарбитал. Помещают 0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенил-гидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывают по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл. К фильтрату прибавляют 0,15 г безводного натрия карбоната, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до появления не-исчезающей белой мути. I 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02322 г фенобарбитала. Натрия тетраборат. Обрабатывают 0,1 г порошка 10 мл хлороформа и фильтруют. Осадок на фильтре промывают хлороформом 2 раза по 5 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 20 мл воды, перемешивают 2 мин и фильтруют. Колбу и осадок на фильтре промывают водой 4 раза по 5 мл. Фильтрат титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида), далее определяют по методике, описанной в прописи 134. ( ПРОПИСЬ 136. Дифенина 0,05 г Фенобарбитала 0,05 г Кофеина-бензоата натрия 0,15 г Натрия тетрабората 0,2 г Определение подлинности. Дифенин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция I). Фенобарбитал (см. пропись 123). Кофеин-бензоат натрия. Помещают 0,05 г по-DoIt!Ka НЭ ФИЛЬТР и промывают 2—3 мл хлороформа. Хло-V форм отгоняют. К остатку прибавляют по 10 капель Р зведенной соляной кислоты и пергидроля и далее определяют по методике, описанной в прописи 130. 139 Натрия тетраборат (см. пропись 129, pea цию 1). Количественное определение. Д и ф е н и н. Помещаю^ 0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенил |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 |
Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|