ов р-нафтол а, 5—6 капель кон-

134

рованной серН0И кислоты, и осторожно нагревают. Появляется зеленое окрашивание.

Бромизовал. 1. К 0,05 г порошка прибавляют 5— к капель реактива Несслера и нагревают на водяной бане 1 мин. Образуется желто-оранжевый осадок.

2 К 0,1 г порошка прибавляют 1—1,5 мл раствора на-пИя гидроксида и кипятят 1—2 мин. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху. После охлаждения прибавит з_4 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Количественное определение. Натрия тетраборат. Растворяют 0,1 г порошка в 3—5 мл свежепро-кипяченной горячей воды, прибавляют 5—6 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания. В качестве индикатора применяется фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01907 г натрия тетрабората.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 10 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

Бромизовал. К 0,1 г порошка прибавляют 3 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида, 10 мл воды и нагревают 15 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 0,1 мл 0,1 моль/л раствора аммония роданида, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до исчезновения розового окрашивания.

Из объема 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 моль/л раствора аммония роданида) и полученную разность пересчитывают на броми-

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02231 г бромизовала.

ПРОПИСЬ 132. Дифенина 0,02 г Сахара 0,1 г

135

Определение подлинности. Дифенин. 1. К 0,05 г по1 рошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и 1 каплю аммиачного раствора меди сульфата. Образуется фиоле товый осадок.

2. К 0,05 г порошка прибавляют 2 мл ацетона, взба, тывают 1 мин и фильтруют. Фильтрат нейтрализу 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида по тимолфтале: ну и добавляют 2—3 капли раствора серебра нитрата. Об разуется белый студенистый осадок, растворимый в раз веденной азотной кислоте.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. К 0,1 г порошка прибаЛ ляют 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и мед ленно, при помешивании, титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответств^ ет 0,00168 г натрия гидрокарбоната.

Коэффициент пересчета на дифенин при содержани| натрия гидрокарбоната в препарате 14—16%—6,67.

ПРОПИСЬ 133. Дифенина 0,025 г

Фенобарбитала 0,025 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Дифенин (см. пропис| 132, реакцию 1).

Фенобарбитал (см. пропись 123).

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. Дифенин (см. пропис! 132).

Фенобарбитал и 5,5 -дифенилгидантоиш К 0,1 г порошка прибавляют 5 мл 96% этанола, нейтрализованного по тимолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ! ствует 0,02418 г суммы фенобарбитала и 5,5-дифенилгидан-тоина.

Содержание фенобарбитала (X) в граммах вычисляю! по формуле:

Х = А-

А-85 185

где А — суммарное содержание фенобарбитала и 5,5-ди-1 фенилгидантоина, определенное в порошке, г; 85 — среднее! содержание 5,5-дифенилгидантоина в дифенине, %; 185—J

136

¦ марное содержание фенобарбитала и 5,5-дифенилгй-пянтоина в порошке, %.

ПРОПИСЬ 134. Дифенина 0,02 г

Фенобарбитала 0,025 г Натрия тетрабората 0,2 г

Определение подлинности. Д и ф е н и н. К 0,1 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1).

Фенобарбитал (см. пропись 123).

Натрия тетраборат (см. пропись 129).

Количественное определение. Дифенин. К 0,2 г порошка прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт с водно-ацетоновой смесью.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005046 г 5,5-дифенилгидантоина.

Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на дифенин при содержании 5,5-дифенилгидантоина в препарате 84—86% — 1,177.

Фенобарбитал и 5,5-дифенилгидантоин. Обрабатывают 0,1 г порошка 96% этанолом 1 раз 5 мл, 3 раза по 3 мл и спиртовые извлечения фильтруют. Остаток на фильтре сохраняют для определения натрия тетрабората.

Титруют фильтрат 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт с 96% этанолом.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02408 г суммы фенобарбитала и 5,5-дифенилги-Дантоина.

Содержание фенобарбитала (X) в граммах вычисляют по формуле, приведенной в прописи 133. «О тетраборат. Фильтр с остатком (см.

^ пределение фенобарбитала и 5,5-дифенилгидантоина») ".о^еН°СЯТ В КОлбУ> прибавляют 10 мл воды, перемешивают Со Растворения остатка и титруют 0,1 моль/л раствором ной кислоты до появления розового окрашивания (ин-

137

Дикатор— метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида). После охлаждения прибавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида cootJ ветствует 0,00954 г натрия тетрабората.

ПРОПИСЬ 135. Дифенина 0,1 г

Фенобарбитала 0,05 г Папаверина гидрохлорида 0,05 г Натрия тетрабората 0,2 г

Определение подлинности. Дифенин. К 0,05 г по! рошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее опре-1 деляют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1).

Фенобарбитал (см. пропись 123).

Папаверина гидрохлорид. 1. К 0,01 г порошка] прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и слегка нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствор! аммония (натрия) молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.

Натрия тетраборат (см. пропись 129).

Количественное определение. Дифенин. К 0,2 г по-1 рошка прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл (фильтрат сохраняют для определения папаверина гидрохлорида).

Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мЛ ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор—тимолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт с водно-аце| тоновой смесью.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ! ствует 0,02523 г 5,5-дифенилгидантоина.

Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на ди| фенин — 1,177.

Папаверина гидрохлорид. К фильтрату (сЩ «Определение дифенина») прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитр" та, 5 мл хлороформа, взбалтывают и титруют 0,1 моли раствором аммония роданида до появления желтовато-!

138

зового окрашивания. В качестве индикатора применяются железоаммониевые квасцы.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,03758 г папаверина гидрохлорида.

фенобарбитал. Помещают 0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенил-гидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывают по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл. К фильтрату прибавляют 0,15 г безводного натрия карбоната, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до появления не-исчезающей белой мути.

I 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02322 г фенобарбитала.

Натрия тетраборат. Обрабатывают 0,1 г порошка 10 мл хлороформа и фильтруют. Осадок на фильтре промывают хлороформом 2 раза по 5 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 20 мл воды, перемешивают 2 мин и фильтруют. Колбу и осадок на фильтре промывают водой 4 раза по 5 мл. Фильтрат титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида), далее определяют по методике, описанной в прописи 134. ( ПРОПИСЬ 136. Дифенина 0,05 г

Фенобарбитала 0,05 г Кофеина-бензоата натрия 0,15 г Натрия тетрабората 0,2 г

Определение подлинности. Дифенин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция I).

Фенобарбитал (см. пропись 123).

Кофеин-бензоат натрия. Помещают 0,05 г по-DoIt!Ka НЭ ФИЛЬТР и промывают 2—3 мл хлороформа. Хло-V форм отгоняют. К остатку прибавляют по 10 капель Р зведенной соляной кислоты и пергидроля и далее определяют по методике, описанной в прописи 130.

139

Натрия тетраборат (см. пропись 129, pea цию 1).

Количественное определение. Д и ф е н и н. Помещаю^

0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенил