химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

прибавляют 10 мл раствора аммиака и взбалтывают 2 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Фильтр промывают хлороформом 2 раза по 3 мл и хлороформ отгоняют до 1—2 мл. Затем добавляют 3 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты и остаток хлороформа удаляют. Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый красный).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответст-1 вует 0,005836 г димедрола.

Эфедрина гидрохлорид. Буферный раствор из второй делительной воронки сливают в первую делительную воронку, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака, 2 г натрия хлорида и извлекают хлороформом 3 раза по 10 мл и один раз 5 мл, взбалтывая по 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Фильтр промывают хлороформом 2 раза по 3 мл и хлороформ отго няют до 1—2 мл, затем добавляют 3 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты и остаток хлороформа удаляют

124

и быток соляной кислоты оттитровывают 0,02 моль/л ра-вором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор— метиловый красный).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,004034 г эфедрина гидрохлорида.

ПРОПИСЬ 118. Раствор димедрола 0,05%; 0,1%; 1% пли 2%

Определение подлинности. 1. Выпаривают 0,5—1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4—5 капель концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2—3 капель воды.

2. К 1 мл 1% или 2% раствора прибавляют по 3— 5 капель 0,1 моль/л раствора соляной кислоты и 1% раствора меди сульфата, 8—10 капель 1% раствора аммония роданида. Появляется коричневое окрашивание.

Количественное определение. 1. К 10 мл 0,05%, 5 мл 0,1%, 0,5 мл 1% и 2% раствора прибавляют 3—4 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).

2. К Ю мл 0,05%, 5 мл 0,1%, 0,5 мл 1% и 2% раствора прибавляют 2—3 мл разведенной азотной кислоты, 2,5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.

3. К 5 мл 0,1%, 0,5 мл 1% и 2% раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида или серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола. ПРОПИСЬ 119. Димедрола 0,1 г Раствора кислоты борной 2% 10 мл Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 118, реакцию 1).

Борная кислота (см. пропись 68). Количественное определение. Димедрол (смотри пропись 118, методы 2, 3. Определение проводят в 1 мл Раствора) (А мл).

Димедрол и борная кислота. К 0,5 мл расторг прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной

125

воды, 5—6 мл глицерина и 2—3 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидрокс (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование б о ной кислоты, вычисляют по разности:

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соотве! ствует 0,006183 г борной кислоты. ПРОПИСЬ 120. Димедрола 0,25 г

Раствора глюкозы

25% 200 мл

Определение подлинности. Димедрол (смотр! пропись 118, реакцию 1).

Глюкоза. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

Количественное определение. Димедрол (смотр| пропись 118, методы 2, 3. Определение проводят в 5 м раствора).

Глюкоза. Определяют показатель преломления pal створа (п) при 20°С.

Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют! формуле:

х= (п —По)-100-1,11 _ 0,00142-100

где п0 — показатель преломления контрольного 0,125% раствора димедрола при 20°С; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании 10% влаги в препарате; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы.

ПРОПИСЬ 121. Димедрола 0,5 г

Кислоты аскорбиновой 1 г

Воды 100 мл

Определение подлинности. Димедрол (смотр! пропись 118, реакцию 1).

Аскорбиновая кислота. 1. К 1—2 каплям рШ створа прибавляют по 1—2 капли растворов калия феррицианида и окисного железа хлорида. Появляется синее окрашивание.

126

2 к 2—3 каплям раствора прибавляют 2—3 капли papa серебра нитрата. Выделяется металлическое серебро в виде серого осадка.

Количественное определение. Димедрол. К 2 мл аствора прибавляют 5—6 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0 02 моль/л раствора серебра нитрата и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.

Кислота аскорбиновая. К 1 мл раствора прибавляют 2 мл 96% этанола и титруют 0,1 моль/л раствором йода до слабо желтого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты. I ПРОПИСЬ 122. Димедрола 0,25 г Ментола 0,4 г Стрептоцида 3 г Мази цинковой 40 г

Определение подлинности. К 1 г мази прибавляют 3— 4 мл 90% этанола и осторожно нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения спиртовое извлечение отделяют и проводят реакции.

Димедрол. Выпаривают 8—10 капель извлечения на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 2—3 капель воды.

Ментол. Испаряют на воздухе 1 мл извлечения. К остатку прибавляют по 2—3 капли раствора ванилина в концентрированной серной кислоте и воды. Появляется красное окрашивание.

Стрептоцид. 1. Выпаривают 0,5 мл извлечения на водяной бане и сухой остаток растворяют в 0,5 мл воды, •затем прибавляют по 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,2—0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора р-нафтола. Появляется вишнево-красное окрашивание.

2.^ Выпаривают 0,5 мл извлечения на водяной бане и сУхой остаток растворяют в 1 мл воды. Затем прибавляют по 3—5 капель растворов перекиси водорода и окисно-нелеза хлорида. Появляется красное окрашивание и Степенно образуется бурый осадок.

127

Цинка окись. К остатку (см. «Количественн определение димедрола») прибавляют 1 мл разведенн соляной кислоты и нагревают на водяной бане до распл ления основы. После охлаждения к солянокислому изв чению добавляют 2—3 капли раствора калия (pepd цианида. Постепенно образуется белый студенистый ol док.

Количественное определение. Димедрол. К 0,5 гм зи прибавляют 3 мл воды и нагревают на водяной бане д„ расплавления основы. После охлаждения водное извлече" ние фильтруют, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение водой проводят 4 раза по 3 мл, фильтруя через тот же фильтр. Фильтр промывают водой 2 раза по 2 мл (остаток, не растворившийся в воде, сохраняют для, определения подлинности цинка окиси). К водному извлечению прибавляют 5 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответ! ствует 0,005836 г димедрола.

Стрептоцид и цинка окись. Обрабатывают 1 г мази разведенной соляной кислотой 6 раз по 4 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения соляно- I кислые извлечения переносят в мерную колбу вместимо- 1 стью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

Стрептоцид. К 10 мл раствора А прибавляют 10мл воды, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеоли-на 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18— 20°С титруют 0,1 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,01722 г стрептоцида.

Цинка окись. К 5 мл раствора А прибавляют25мл I воды, 1 каплю раствора метилового красного и по каплям концентрированный раствор аммиака до желтого окрашивания. Затем добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до синего окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,004069 г цинка окиси.

128

явственные формы, содержащие барбитураты, ифенин, метилурацил, пентоксил и др.

ПРОПИСЬ 123. Фенобарбитала 0,001; 0,002; 0,003; 0,005 или 0,02 г

Сахара (или глюкозы) 0,1 г или 0,2 г Определение подлинности. Фенобарбитал. К 0,05— 1 г порошка прибавляют 5—6 капель 96% этанола, 3— капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1— капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2). Глюкоза (см. пропись 115).

Количественное определение. Фенобарбитал. К 0,5 г (0,001 г фенобарбитала), 0,3 г (0,002 и 0,003 г), 0,15'г (0,005 г) или 0,05 г (0,02 г) порошка прибавляют б' мл 96% этанола, нейтрализованного по смешанному индикатору (спиртовые растворы фенолфталеина и тимолового синего 1 : 1), и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до слабо фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004645 г фенобарбитала.

Глюкоза. К 0,1 г порошка прибавляют 1—1,5 мл воды и встряхивают 1 мин. Затем объем раствора доводят водой до 2 мл, перемешивают, фильтруют через сухой фильтр и определяют показатель преломления фильтрата (п) и воды (п0) при 20 °С.

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

X— (п—по)-2-Р-1,11 0,1-0,00142.100 '

де Р — средняя масса порошка, г; 1,11—коэффициент пересчета на вод

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
унитаз велерой с инсталляцией геберит акция в сборе
дистанционные курсы секретарей москва
купить кухонные наборы fissler
светленз 55 карие линзы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)