химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

деление. 1. К 0,5 мл 1% и 5% или 1 мл 0,5%, 2% и 3% раствора прибавляют 1—2 капли к в0ра 'бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л (0,5% и 1%) или 0,1 моль/л (2,3 и 5%) раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004034 г, а 0,1 моль/л — 0,02017 г эфедрина гидрохлорида.

2. Определяют показатель преломления 5% раствора (см. Приложение 7).

ПРОПИСЬ ИЗ. Раствор мезатона 0,5%, 1% или 2% Состав: Мезатона 0,05 г, 0,1 г или 0,2 г

Натрия хлорида 0,076 г, 0,062 г или 0,034 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Мезатон. 1. К 3—5 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание. [ 2. К 3—4 каплям раствора прибавляют 8—10 капель 0,1% раствора аммония ванадата в соляной кислоте и нагревают на водяной бане 5 мин. Появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия хлорид (см. пропись 97). > Количественное определение. Мезатон. К 1 мл 2 % раствора прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор А). Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% или 2 мл раствора А в колбу с притертой пробкой, прибавляют 1—2 мл воды, 3 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата, 0,1 г калия бромида, 2 мл разведенной соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем быстро добавляют 0,2 г калия йодида, закрывают колбу пробкой, смоченной раствором калия йодида, и перемешивают. Выделившийся иод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал) (Б мл).

Параллельно проводят контрольный опыт (В мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствует 0,003395 г мезатона.

Мезатон и натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл >1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора же-

119

лезоаммонйевых квасцов и избыток серебра нитрата 1 титровывают 0,1 ыоль/л раствором аммония роданида желтовато-розового окрашивания (Г мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра натрия ( в миллилитрах, израсходованное на титрование натр хлорида, вычисляют по разности:

Х.,г-[(3-Г)-?^)];Х,,.= [(3-Г)-<^)|

Х2,.= [(3-Г)-2^].

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответс! вует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 114. Раствор фетанола 3% или 5% Состав: Фетанола 0,3 г или 0,5 г

Натрия хлорида 0,048 г или 0,02 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Фетанол. 1. Выпариваю!

2—3 капли раствора. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 2—3 капли раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется синее, быстро исчезающее окрашивание.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель раствор! окисного железа хлорида. Через 5 мин появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия хлорид (см. пропись 97).

Количественное определение. Фетанол. 1. Определя! ют показатель преломления раствора при 20°С (п).

Концентрацию фетанола (X) в процентах вычисляю! по формуле:

х^ (п —по)-100 0,00195-100 '

где п0 — показатель преломления контрольного 0,48% или 0,2% раствора натрия хлорида при 20°С; 0,00195 — фактор| показателя преломления раствора фетанола.

2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор А). Помещают 1 мл раствора А в колбу с притертой пробкой и далее определяют по методике, описанной в прописи ИЗ (см. «Мезатон») (Б мл). Параллельно проводят контрольный опыт (В мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствуй ет 0,003628 г фетанола.

Фетанол и натрия хлорид.

120

1 Метод Фольгарда. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл введенной азотной кислоты и далее определяют по методике, описанной в прописи 113 (см. «Мезатон и натрия

хлорид») (Г мл).

2. Метод Фаянса. К 1 мл раствора прибавляют 1— 2 капли бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Д мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Содержание натрия хлорида (Xj) в граммах вычисляют по формулам:

При определении фетанола рефрактометрическим методом:

г(3 _ п— ——-- 1 -0,005844-10

Г ,, 10 0,02177 J / л \

Xt = ^---- (метод Фольгарда)

(и----) -0,005844-10

\ 10-0,02177/

Xt = -—'-р- (метод Фаянса)

При определении фетанола броматометрическим методом:

г (В—Б). 10 7

(3 — Г) — • 6 t j— -0,005844-10

Хд =------¦- (метод Фольгарда)

Г (В — Б) -10 "1 Д - j- .0,005844-10

X, = t--_L_J—_J- (метод Фаянса),

где X — количество фетанола, определенное рефрактометрическим методом в 10 мл анализируемого раствора, г; 0,02177 — количество фетанола, соответствующее 1 мл Р.1 моль/л раствора серебра нитрата, г.

•Лекарственные формы, содержащие димедрол

ПРОПИСЬ 115. Димедрола 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,01 или 0,02 г Сахара (или глюкозы) 0,1 г Определение подлинности. Димедрол. К 0,05 г по-шка прибавляют 4—5 капель концентрированной серной

121

кислоты. Появляется желтое окрашивание, исчезающее' при добавлении 2—3 капель воды.

Сахар. 1. К 0,02 г порошка прибавляют 3—5 капел! воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю ра-створа кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенно! соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Глюкоза. К 0,02 г порошка прибавляют по 1 mJ воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

Количественное определение. Димедрол. 1. Раство! ряют 0,5 г (0,001 г димедрола), 0,3 г (0,002 г), 0,2 г' (0,003 г), 0,1 г (0,005 г) или 0,05 г (0,01 г и 0,02 г) порошка в 2—3 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового цвета водного слоя (индикатор — фенолфталеин).!

2. Растворяют 0,5 г (0,001 г димедрола), 0,3 г (0,002г), 0,2 г (0,003 г), 0,1 г (0,005 г) или 0,05 г (0,01 и 0,02 г) порошка в 5 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида или eel ребра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.

3. К 0,1 г (0,005 и 0,01 г димедрола) или 0,05 г (0,02 г) порошка прибавляют 2 мл воды, 1 каплю разведенной азотной кислоты и титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората (индикатор—1 капля раствора дифенилкар-| базона).

1 мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответ! ствует 0,002918 г димедрола.

Глюкоза. Растворяют 0,2 г порошка в 1—1,5 мл воды, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатель преломления раствора (п) и воды (п0) при 20°С. i

Содержание глюкозы (X) в граммах вычисляют по формуле:

у_ [n-(no+0.00215-C)].2.P-l,U 0,00142-0,2.100

где 0,00215 — фактор показателя преломления раствор* димедрола; Р — средняя масса порошка, г; 0,00142 —фак

122

too показателя преломления раствора безводной глюкозы;

. j J_коэффициент пересчета на водную глюкозу при со-

' жании 10% влаги в препарате; С — концентрация димедрола в анализируемом растворе в процентах, вычисляемая по формуле: 0,2-а-100 С= р.2 '

где а — количество димедрола в порошке, определенное химическим методом, г.

ПРОПИСЬ 116. Димедрола 0,005 г

Кальция глюконата 0,5 г

Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Димедрол (смотри Пропись 115).

Кальция глюконат. К 0,02 г порошка прибавляют I мл разведенной уксусной кислоты, нагревают до кипения и добавляют 3—5 капель раствора аммония оксала-та. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

I Количественное определение. Димедрол. К 1 г порошка прибавляют 5 мл воды и далее определяют по методике, описанной в прописи 115, метод 2.

Г Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,03 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

ПРОПИСЬ 117. Димедрола 0,005 г

Эфедрина гидрохлорида 0,005 г

Сахара 0,2 г

Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 115).

Эфедрина гидрохлорид. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. Около 0,4 г порошка (точ-ая масса навески) помещают в первую делительную

123

Ьоронку, прибавляют 10 мл 0,5 моль/л раствора натрия гид. роксида, точно 0,28 мл концентрированной фосфорной кислоты, осторожно перемешивают, приливают 10 мл хлороформа и взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение сливают во вторую делительную! воронку, содержащую 10 мл фосфорного буферного раствора II (рН 5,5).

В первую делительную воронку приливают еще 10 мя хлороформа. Жидкости в первой и второй делительной воронках взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку, а из первой делительной воронки — во вторую. В первую делительную воронку приливают еще 10 мл хлороформа.

Жидкости в первой и второй делительных воронкаЛ взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку, а из первой делительной воронки — во вторую. Жидкость во второй делительной воронке взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку.

Димедрол. К хлороформному извлечению в третьей делительной воронке

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для кухонной мебели итальянские
эсто садок апарт отель вальсет
театр навки
стол-трансформер levmar cross wt кемерово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)