химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

,5% или1% Состав: Прозерина 0,025; 0,05 или 0,1 г

Натрия хлорида 0,086; 0,081 или 0,073 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Прозерин. Выпаривают 0,5 мл раствора при нагревании на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и выпаривают на сетке. После охлаждения к сухому остатку добавляют 2—3 капли диазореактива I. Появляется оранжево-красное окрашивание.

2- К 5—6 каплям раствора прибавляют по 5—6 капель хлороформа и раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане при 60—70 °С 2 мин. После охлаждения наблюдается зеленое свечение в ультрафиолетовом свете.

3. Выпаривают 5—6 капель раствора. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель раствора титана двуокиси в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин.

Появляется красное окрашивание. Натрия хлорид (см. прописи 65, 66). j Количественное определение. Прозерин. Помещают мл 0,25% или 0,5 мл 0,5% раствора в мерную колбу вме-

103

стимостыо 25 мл или 0,5 мл 1 % раствора в мерную колб вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (ра, твор А).

1. Фотонефелометрический метод. К 0,4 мл раствора прибавляют 4,6 мл воды, перемешивают и раствор выде], живают при 20 °С 10 мин. Затем добавляют 0,2 мл ра твора фосфорновольфрамовой кислоты, и перемешивают» Через 5 мин измеряют интенсивность помутнения испытуе! мого раствора (D^ с применением фотоэлектроколориме ра — нефелометра при длине волны около 364 нм в кюве с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: вода.

Параллельно проводят реакцию с 0,4 мл 0,01 % ста! дартного раствора прозерина (0,00004 г)1 или 0,31 mJ 0,02% стандартного раствора антипирина2 и измеряют] интенсивность помутнения (D2)3.

Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:

Х_^Р1-0,00004-У-10

D2-0,4

где V — объем раствора А, мл.

2. Визуальный метод. 1. В четыре пробирки из одинакового стекла с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 0,25; 0,3; 0,35; 0,4 мл 0,02% стандарт-] ного раствора антипирина, в пятую пробирку — 0,4 мл1 раствора А. Во всех пробирках объем доводят водой до 5 мл, перемешивают и растворы выдерживают при 20 °С 10 мин. Затем прибавляют по 0,2 мл раствора фосфорно-1 вольфрамовой кислоты, и образующееся помутнение в пя-| той пробирке сравнивают с эталонами в проходящем све-] те в течение первых 1—2 мин.

1 Навеску прозерина (точная масса 0,1000 г) растворяют в водШ в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 10 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл н объем доводят водой до метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0001 г прозерина. I

2 Навеску антипирина (точная масса 0,2000 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой до I метки. Помещают 10 мл полученного раствора в мерную колбу вмс-1 стнмостью 100 мл н объем доводят водой до метки Эталонный pac-j твор, содержащий 0,31 мл стандартного раствора антипирина,1 по интенсивности помутнения соответствует раствору, содержащему 0,00004 г прозерина.

3 Интенсивность помутнения анализируемого н эталонного растворов измеряют в 5 повторностях и для вычислений берут средние зна-1 чения Di и D2.

104

Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:

и ц а 1. Шкала эталонных растворов антипирина :изуального нефелометрического определения прозерина

Количество 0,02 % раствора антипирина в 5 мл эталона, мл

Соответствие количеству прозерина, г

0,25 0,30 0,31 0,35 0,40

0,0000323 0,0000387 0,0000400 0,0000452 0,0000516

где а — количество прозерина, соответствующее объему 0,02% стандартного раствора антипирина (табл. 1), г; V — объем раствора А, мл.

2. В три пробирки из одинакового стекла с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,3; 0,35 и 0,4 мл раствора А, в четвертую пробирку — 0,35 мл 0,01% стандартного раствора прозерина (0,000035 г). Во всех пробирках объем доводят водой до 5 мл, перемешивают, и растворы выдерживают при 20 °С в течение 10 мин. Затем прибавляют по 2 капли раствора фосфорновольфрамовой кислоты и образующееся помутнение сравнивают с эталоном в проходящем свете в течение первых 1—2 мин. Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:

0,000035-V-10

где V —объем раствора А, мл; Vi — объем раствора А в анализируемом растворе, сходном по интенсивности помутнения с эталоном, мл.

3. Йодометрический метод. Помещают 4 мл 0,25%; мл 0,5% или 1 мл 1% раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 2^—3 мл раствора йодида калия, 5 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешива-Ют- Через 30 мин раствор быстро фильтруют, прикрывая

105

воронку часовым стеклом. Первые 2—3 мл фильтрата J брасывают.

В 20 мл фильтрата избыток йода оттитровываю! 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обес цвечивания. В качестве индикатора применяется крахмал (А мл).

Параллельно в тех же условиях проводят контроля ный опыт, титруя раствор йода после фильтровани (Б мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0083691 прозерина.

Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют п формуле:

v_ (Б — А) -0,008369- 25-10

где а — объем раствора, взятый для анализа, мл.

4. Косвенный комплексонометрический метод. Помеш| ют 2 мл 0,25% и 0,5% или 1 мл 1% раствора в делительную воронку, прибавляют 1 мл 0,5 моль/л раствора тетра-родано-П-цинката (ТРЦ), перемешивают, добавляют тонн 10 мл хлороформа и энергично взбалтывают 2 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение фильтруют. Первые 2—3 мл фильтрата отбрасывают. Помещают точно 5 мл хлороформного фильтрата в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,005 моль/л раствором трилона В при взбалтывании до синего окрашивания (индикатор — кислотный хром-черный специальный 0,02—0,03 г).

1 мл 0,005 моль/л раствора трилона Б соответствуе! 0,003344 г прозерина.

Натрия х л о р и д. 1. К 0,5 мл раствора прибавляю! 1—2 .капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответств)! ет 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 97. Раствор скополамина гидробромид!

0,1%; 0,25% или 0,5% I Состав: Скополамина гидробромида 0,01; 0,02f или 0,05 г

Натрия хлорида 0,09; 0,087 или 0,085 Воды 10 мл

106

Определение подлинности. Скополамина гидро-

0 миД- 1- Выпаривают 4—5 капель раствора на водя-" бане. К сухому остатку прибавляют 15—20 капель

Н°нцентрированной азотнои кислоты и вновь выпаривают. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1 мл аце-

и 2_3 капли 0,5 моль/л спиртового раствора калия

(натрия) гидроксида. Появляется фиолетовое окраши-

2. К 4—5 каплям или 0,5—1 мл (0,1%) раствора прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 2— _ капли (для 0,5% раствора — не более 1 капли) раствора хлорамина, 0.5—1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Натрия хлорид. Часть раствора на графитовой :алочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается желтый цвет.

Количественное определение. Скополамина г и д -i о б р о м и д. К 5 мл 0,1 %, 2 мл 0,25% или 1 мл 0,5% раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007686 г безводного скополамина гидробромида.

Коэффициент пересчета на водный препарат при содержании 13% влаги—1,15.

Скополамина гидробромид и натрия хлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

Х0.ю/о = Б— А. Х0,25=/0=Б- А; Хо,57„=Б — -А.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 98. Тропацина 0,001 или 0,005 г Сахара 0,2 г

0г)г^пределение подлинности. Тропацин. 1. Помещают «л г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют 15— капель концентрированной азотной кислоты и выпари-

107

вают на водяной бане. После охлаждения к сухому остат добавляют 1 мл ацетона и 2—3 капли 0,5 моль/л спирто вого раствора калия (натрия) гидроксида. Появляется фио летовое окрашивание.

2. К 0,02 г порошка прибавляют 2—5 капель раствор! аммония ванадата в концентрированной серной кислот Появляется темно-зеленое окрашивание, быстро переходя щее в темно-синее.

Сахар. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капел воды, 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 1—2 кап ли раствора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолето вое окрашивание.

2. К 0,005 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенноГ соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. Растворяют 1 г (0,001 г) или 0,2 г (0,005 г тропацина) порошка в 2 мл воды, при бавляют по 2—3 мл хлороформа и 96% этанола, нейтра лизованных по феноловому красному, и титруют 0,02 моль/, раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водно-спиртового слоя.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соотве! ствует 0,007438 г тропацина.

ПРОПИСЬ 99. Раствор физостигмина салицилат! 0,25% или 0,5% Состав: Физостигмина салицилата 0,025 илГ 0,05 г

Натрия хлорида 0,086 или 0,082 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Физостигмина с а л i| цилат (см. пропись 92).

Натрия хлорид (см. прописи 66, 97).

Количественное определение. Физостигмина cal лицилат. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 мл хлоро форма и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксил да при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидро

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
деревянная межэтажная лестница лес-12 производитель
essence femme d779.130
кресло xyl-1120b
билет на концерт робби уильямса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)