химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

. Затем добавляют 0,2 г калия йодида, 2 мл хлороформа и выделившийся йод тит-] руют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата при взбалтывании до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора калия бромата соответствуй 0,001835 г резорцина.

ПРОПИСЬ 92. Раствора пилокарпина гидрохлорщщ 1% или 2% 10 мл Физостигмина салицилата 0,025 или 0,05 г

Натрия хлорида 0,064 или 0,038 г Определение подлинности. Пилокарпина гидре*-хлорид (см. пропись 89).

Физостигмина салицилат. 1. К 5—6 капля раствора прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидро сида. Появляется оранжево-красное окрашивание.

2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1 каплю рав твора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.

3. К 5—6 каплям раствора прибавляют по 1 капле 1щ растворов уксусной кислоты и хлорамина. Появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия хлорид (см. пропись 65). Количественное определение. Физостигмина саЯ л ицил а т.

1. Фотоколориметрический метод. К 1 мл раствора прш бавляют пипеткой 4 мл воды (раствор А).

К 2 мл (0,025 г) или 1 мл (0,05 г физостигмина салш цилата) раствора А прибавляют 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата и объем доводят во4 дой до 5 мл.

Измеряют оптическую плотность окрашенного раств pa (Di) при длине волны около 520 нм в кювете с то: щиной слоя 3 мм.

98

раствор сравнения: смесь из 1 мл 0,2% свежеприго-овленного раствора нитрата железа и 4 мл воды, Т Параллельно проводят реакцию с 1 мл (0,025 г) или 0 5 мл (0,05 г физостигмина салицилата) 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание физостигмина салицилата (X) в граммах вычисляют по формуле:

Р,-б-3-5-10

X— ¦ • Da-a

где б — содержание салициловой кислоты в окрашенном стандартном растворе, г; 3 — коэффициент пересчета салициловой кислоты на физостигмина салицилат; а — объем раствора А, взятый для анализа, мл.

2. Визуальный метод. К 1 мл (0,025 г) или 0,5 мл (0,05 г физостигмина салицилата) раствора прибавляют пипеткой 9 мл или 9,5 мл воды соответственно (раствор А). К 1 мл 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор Б). В три пробирки одинакового стекла и диаметра с притертыми пробками вливают 2,35; 2,6; 2,85 мл раствора Б, а в четвертую пробирку— 1 мл раствора А. Во все пробирки добавляют по 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата, воды до объема 10 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

Содержание физостигмина салицилата (X) в граммах вычисляют по формуле: б-0,000033-3.10-10 а-1

где б — объем раствора Б в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; 0,000033 — содержание салициловой кислоты в 1 мл раствора Б, г; 3 — коэффициент пересчета салициловой кислоты на физостигмина салицилат; а — объем раствора, взятый для анализа, мл.

_ ' Навеску салициловой кислоты (точная масса 0,1000 г) раство-nfi^ В мл этанола в мерной колбе вместимостью 100 мл и

теъем доводят водой до метки.

стью Помещают 33 мл полученного раствора в мерную колбу вместимо-

R 1 МЛ И обьем Доводят водой до метки, кислот МЛ стандаРТН0Г0 раствора содержится 0,00033 г салициловой

7*

99

Пилокарпина гидрохлорид и физост мина салицилат. К 1 мл раствора прибавляют 3 мл хлороформа и титруют 0,1 моль/л раствором нат гидроксида при взбалтывании до розового окрашива' водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора гидроксида натр (X!) в миллилитрах, израсходованное на титрование пиТ карпина гидрохлорида, вычисляют по разности:

Х1=Б----,

1 0,04135

где в — содержание физостигмина салицилата в 1 р раствора, определенное колориметрическим методом, 0,04135 — количество физостигмина салицилата, соотве ствующее 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия,

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соотве-fj ствует 0,02447 г пилокарпина гидрохлорида.

Натрия хлорид и пилокарпина г и д р о -I хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную ук-1 сусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового! окрашивания (В мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (Х2) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

Х2 = В —Xt.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 93. Раствора пилокарпина гидрохлорицг 2% Ю мл

Физостигмина салицилата 0,03 г Кислоты борной 0,2 г Определение подлинности. Пилокарпина гидрохлорид (см. пропись 89).

Физостигмина салицилат (см. пропись 92). Борная кислота (см. пропись 68). Количественное определение. Физостигмина с а -1 л и ц и л а т.

1. Фотоколориметрический метод. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой 4 мл воды (раствор А). К 2 мл раство-1 ра А прибавляют 1 мл 0,2% свежеприготовленного рас-J твора железа нитрата и объем доводят водой до 5 мл.

Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора

100

(Di) ПРИ Длине волны окол° 520 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.

Раствор сравнения: смесь из 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата и 4 мл воды.

Параллельно проводят реакцию с 1,2 мл 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты (0,000396 г)1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание физостигмина салицилата (X) в граммах вычисляют по формуле:

Х=

Dj.0,000396-3-5-10 D2-2

где 3 — коэффициент пересчета салициловой кислоты на физостигмина салицилат.

2. Визуальное определение. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор А).

К 1 мл 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты 1 прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор Б).

В три пробирки одинакового стекла и диаметра с притертыми пробками вливают 2,75; 3 и 3,25 мл раствора Б, в четвертую пробирку—1 мл раствора А. Во все пробирки добавляют по 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата, воды до объема 10 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

Содержание физостигмина салицилата (X) в граммах вычисляют по формуле:

Х=

б-0,000033-3.10-10 1

где б — объем раствора Б в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; 0,000033—содержание салициловой кислоты в 1 мл раствора Б, г; 3 — коэффициент пересчета салициловой кислоты на физостигмина салицилат.

Пилокарпина гидрохлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).

1 Приготовление 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты описано в прописи 92.

101

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответсТвА ет 0,02447 г пилокарпина гидрохлорида.

Пилокарпина гидрохлорид, кислота бо ная и физостигмина салицилат. К 0,5 мл я гвора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденно| воды, 5—6 мл глицерина и 2—3 мл хлороформа, нейтрал лизованных по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л рас-в твором натрия гидроксида при взбалтывании до розового I окрашивания водного слоя (В мл).

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксидаи (Xi) в миллилитрах, израсходованное на титрование борной кислоты, вычисляют по разности:

Х1 = В-(^--в—\,

\ 2 0,04135-2/'

в

где -——количество 0,1 моль/л раствора гидрокси-1

0,04135-2 г г г 1

да натрия, израсходованное на титрование физостигмина 1

салицилата в 0,5 мл раствора, мл.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответ-1

ствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 94. Мазь пилокарпиновая 1%, 2% или 6% Определение подлинности. К 0,3 г мази прибавляют I

2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления 1

основы,. После охлаждения водное извлечение отделяют и

проводят реакции:

1. К 1 мл извлечения добавляют 1—2 капли разведен-ной серной кислоты, 1 мл раствора перекиси водорода, I 1—2 капли раствора калия бихромата, 1 мл хлороформа I и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в сине- I фиолетовый цвет.

2. К 0,5 мл извлечения прибавляют по 1 капле 5% Рас"1 твора натрия нитропруссида и раствора натрия гидрокси-| да. Через 3—4 мин добавляют 1—2 капли разведенной соляной кислоты. Появляется красно-фиолетовое окрашн] вание.

Количественное определение. К 0,5 г 1 % и 6 % или 11

2% мази прибавляют по 2—3 мл воды и хлороформа, пе] ремешивают до растворения основы и препарата, добав-j ляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по кап] лям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желто-j го окрашивания и титруют 0,02 моль/л (1%) или 0,1 моль/л (2% и 6%) раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответг

102

ствует 0,004894 г, а 0,1 моль/л — 0,02447 г пилокарпина гидрохлорида.

ПРОПИСЬ 95. Платифиллина гидротартрата 0,002 г Сахара молочного (или сахара) 0,2 г Определение подлинности. Платифиллина гид-потартрат. К 0,2 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора калия бихромата, 5—6 капель раствора пергидроля в ацетоне, 1—2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в синий цвет.

Сахар молочный. К 0,01 г порошка прибавляют по 1 мл воды и реактива Фелинга, нагревают до кипения. Образуется желтый осадок, переходящий в буровато-красный.

Сахар. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. Растворяют 0,3 г порошка в 3—5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, добавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,004875 г платифиллина гидротартрата.

ПРОПИСЬ 96. Раствор прозерина 0,25%; 0

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.kinash.ru/etrade/detail/4117/71322.html
скв последствия
http://www.argumet.ru/dlyadachi/kacheli/index.html
купить в москве наклейки кхл 2016-2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)