лый кристаллический осадок, растворимый в разведенной уксусной кислоте.

Количественное определение. Папаверина гид-рохлорид. К 0,15 г порошка прибавляют 2—3 мл воды, 5 мл разведенной азотной кислоты и перемешивают до растворения. Затем добавляют 2 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов, 2 мл хлороформа и избыток серебра нитрата оттитро-выв'ают 0,02 моль/л раствором аммония роданида при взбалтывании до желтовато-розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,00752 г папаверина гидрохлорида.

Магния окись. Растворяют 0,05 г порошка в 3 мл разведенной соляной кислоты и объем раствора доводят водой до 10 мл (раствор А).

Нейтрализуют 1 мл раствора А раствором аммиака по метиловому красному, прибавляют 2—3 мл аммиачного буферного раствора, 0,03 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б при энергичном перемешивании до синего окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,002016 г магния окиси.

Коэффициент пересчета при содержании 95% магния окиси в препарате—1,05.

Натрия гидрокарбонат. Обрабатывают 0,05 г порошка 25—30 мл горячей воды порциями по 5 мл, каждый раз фильтруя через двойной фильтр, смоченный водой, и фильтрат титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый) (А мл). К оттитрованному раствору прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б медленно, при энергичном взбалтывании до зеленого окрашивания (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия гидрокарбоната, вычисляют по разности:

Х = А-Б.

1 мл 0,1 моль/л растора соляной кислоты соответствует 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

93

ПРОПИСЬ 87. Папаверина гидрохлорида 0,005 г Фенобарбитала 0,01 г Амидопирина 0,05 г Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Папаверина гидро] хлорид. К 0,1 г порошка прибавляют 3—5 капель раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.

Фенобарбитал. К 0,1 г порошка прибавляют 5-1 6 капель 96% этанола, 3—5 капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание. ]

Амидопирин. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 2-1 3 капли раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 5—8 капель воды I 2—3 капли раствора окисного железа хлорида. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. пропись 81, реакцию 2).

Количественное определение. Фенобарбитал. 01 рабатывают 0,5 г порошка эфиром 4 раза по 5 мл, фильтруя в сухую колбу, и эфир отгоняют (остаток на фильтре сохраняют для определения папаверина гидрохлорида). Остаток после отгонки эфира растворяют в 5 мл 96%| этанола, нейтрализованного по смешанному индикатору (спиртовые растворы тимолового синего и фенолфталеина 1 : 1), и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до слабо фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидрохлорида соответ! ствует 0,02322 г фенобарбитала.

Папаверина гидрохлорид. Остаток на филки ре (см. «Определение фенобарбитала») растворяют в 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, прибавляют 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л натрия гидроксида соответствуе! 0,007517 г папаверина гидрохлорида.

Амидопирин. К 0,1 г порошка прибавляют 3 мл воды, 2 капли раствора метилового оранжевого и 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответству! ет 0,0231 г амидопирина.

94

ПРОПИСЬ 88. Папаверина гидрохлорида 0,02 г Анальгина 0,25 или 0,3 г Жировой основы (масла какао) 2 г Определение подлинности. К 0,5 г суппозитория прибавляют 2 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное извлечение фильтруют.

Папаверина гидрохлорид. 1. Выпаривают 0,5 мл фильтрата на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и слабо нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.

2. Выпаривают 0,5 мл фильтрата на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 3—5 капель раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.

Анальгин. 1. К 4—5 каплям фильтрата прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты и 1—2 капли раствора хлорамина. Появляется синее окрашивание.

2. К 4—5 каплям фильтрата прибавляют 0,5 мл воды, 0,005 г аммония ванадата и 1 каплю концентрированной серной кислоты. Появляется интенсивный синий цвет.

Количественное определение. Папаверина гидрохлорид. К 0,5 г суппозитория прибавляют 2—3 мл эфира и 1—2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007517 г папаверина гидрохлорида.

Анальгин. К 0,2 г суппозитория прибавляют 2— 3 мл эфира, 1—2 мл воды, перемешивают до растворения основы и препарата. Затем добавляют 1 мл разведенной соляной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором йода До синего окрашивания (индикатор — крахмал)

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина.

ПРОПИСЬ 89. Раствор пилокарпина гидрохлорида 1%; 2%; 3% или 6% Состав: Пилокарпина гидрохлорида 0,1; 0,2; 0,3 или 0,6 г

Натрия хлорида 0,068; 0,046 или 0,024 г Воды 10 мл

95

Определение подлинности. Пилокарпина гидро] хлорид. К 2—5 каплям раствора прибавляют 1—2 капл разведенной серной кислоты, 1 мл раствора перекиси водорода, 1—2 капли раствора калия бихромата, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в сине-фиолетовый цвет.

Натрия хлорид (см. пропись 65).

Количественное определение. Пилокарпина гид рохлорид. К 0,5 мл 1% и 6% или 1 мл 2% и 3% ра твора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титрую 0,02 моль/л (1%) или 0,1 моль/л (2%, 3% и 6%) раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соотве* ствует 0,004894 г, а 0,1 моль/л — 0,02447 г пилокарпина гидрохлорида.

Пилокарпина гидрохлорид и натрия х л ol рид. К 0,5 мл 1% или 1 мл 2% и 3% раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (XI в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

Xi % = Б — ~; Х2 %, з °/„ = Б — А.

о

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству! ет 0,005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 90. Пилокарпина гидрохлорида 0,2 г Раствора кислоты борной 2% 10 мл

Определение подлинности. Пилокарпина гидрохлорид (см. пропись 89).

Кислота борная (см. пропись 68).

Количественное определение. Пилокарпина г и д I рохлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству-1 ет 0,02447 пилокарпина гидрохлорида.

Пилокарпина гидрохлорид и кислота

96

борная. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепро-пяченной охлажденной воды, 5—6 мл глицерина и 2— о мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование борной кислоты, вычисляют по разности:

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 91. Раствора пилокарпина гидрохлорида 1% Ю мл Резорцина 0,05 г Натрия хлорида 0,055 г Определение подлинности. Пилокарпина гидрохлорид (см. пропись 89).

Резорцин. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют по 2—3 капли раствора натрия гидроксида и хлороформа, нагревают до кипения. Появляется красное окрашивание.

2. К 3—4 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия хлорид (см. пропись 65). Количественное определение. Пилокарпина гидрохлорид. К 0,5 мл раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и далее определяют по методике, описанной в прописи 89 (А мл).

Пилокарпина гидрохлорид и натрия хлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

Х=Б-^ 5

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответству-ет 0,005844 г натрия хлорида.

7 Заказ Jft 2053 97

Резорцин. Помещают 0,5 мл раствора в пробирк! с притертой пробкой, прибавляют 1 мл воды и извлекают) эфиром 3 раза по 3 мл, взбалтывая по 1 мин. После от-! стаивания эфирные извлечения осторожно отделяют п петкой в сухую колбу с притертой пробкой и эфир от няют до 1—0,5 мл. Затем добавляют 2 мл воды и остат| эфира удаляют, продувая воздух до полного исчезновения] запаха. К полученному раствору добавляют 2,5 mj] 0,1 моль/л раствора калия бромата, 0,2 г калия бромида] 2 мл разведенной соляной кислоты, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин