химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

ивают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.

2. К водному слою (в делительной воронке) прибавл ют 0,2 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, 5 мл эф( ра и взбалтывают 1—2 мин. Эфирный слой отделяют эфир отгоняют. Остаток растворяют в 0,5 мл 0,02 моль раствора натрия гидроксида и добавляют 1—2 капли рас-| твора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

Натрия бромид (см. пропись 77, реакцию 1).

Количественное определение. Натрия бромид. Титрую! 0,5 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия). 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

Кофеин-бензоат натрия.

1. Ацидиметрический метод. К 25 мл раствора прибав] ляют 20 мл эфира и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответ! ствует 0,004644 г кофеина-бензоата натрия.

2. Фотоколориметрический метод. К 4 мл раствора прибавляют 2 мл 35% раствора натрия гидроксида и остав-| ляют на 10 мин. Затем добавляют 2 мл 50% раствора уксусной кислоты, 5 мл 10% раствора фосфорномолибдено-вой кислоты и 2 мл воды. Через 20—-30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (Di) при длине волны около 680 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 2 мл 35% раствора натрия] гидроксида, 2 мл 50% раствора уксусной кислоты, 5 мл 10% раствора фосфорномолибденовой кислоты и 6 мл1 воды.

Параллельно проводят реакцию с 4 мл 0,025% стан! дартного раствора кофеина-бензоата натрия (0,001 г)1 и| измеряют оптическую плотность (D2).

1 Навеску кофеина-бензоата натрия (ГФ X, ст. 173) (точная маем са 0,2500 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки. Помещают 10 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доводят водой до метки.

В 1 мл стандартного раствора содержится 0,00025 г кофеина-бен-J зоата натрия.

88

Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле: __D,-0,001-200 D2-4

ПРОПИСЬ 84. Кофеина-бензоата натрия 1 г Амидопирина 2 г Натрия бромида 4 г Раствора глюкозы 25% 200 мл Определение подлинности. Кофеин-бензоат н а -и я. 1. Помещают 1 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 10 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.

Амидопирин. К 3—4 каплям раствора прибавляют 5—6 капель раствора серебра нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Амидопирин и кофеин-бензоат натрия. К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется быстро исчезающее сине-фиолетовое окрашивание и образуется розовато-желтый осадок.

Натрия бромид. К 3—4 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора меди сульфата и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Появляется черное окрашивание, исчезающее при добавлении 3—4 капель воды.

Глюкоза. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кир-пично-красный осадок.

Количественное определение. Амидопирин и кофеин-бензоат натрия. К 5 мл раствора прибавляют 2капли раствора метилового оранжевого, 1 каплю раствора метиленового синего, 5 мл эфира и при взбалтывании титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до фиолетового окрашивания водного слоя, сходного с окраской контрольного опыта (А мл).

Кофеин-бензоат натрия. Отстоявшийся эфирный слой в оттитрованной жидкости (см. «Количественное определение амидопирина и кофеина-бензоата натрия») пипеткой отделяют и фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата в сухую колбу. Извлечение бензойной кислоты эфиром проводят 3 раза по 5 мл, взбалтывая по 1 мин, фильтруют через тот же фильтр в колбу и фильтр промывают эфиром 2 раза по 2—3 мл.

89

К эфирному извлечению прибавляют 5 мл свежепрокипя] ченной и охлажденной воды, 8—10 капель смешанног индикатора (спиртовые растворы фенолфталеина и тимо] лового синего 1 : 1) и при взбалтывании титруют 0,1 моль/Л раствором натрия гидроксида до слабо фиолетового окра] шивания водного слоя (Б мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соотвея ствует 0,0232 г кофеина-бензоата натрия.

Количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты (Х| в миллилитрах, израсходованное на титрование амидог пирина, вычисляют по разности:

Х=А-Б.

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответств| ет 0,0231 г амидопирина.

Натрия бромид (см. пропись 77).

Глюкоза. Определяют показатели преломления pal твора (п) и воды (п0) при 20 °С.

Концентрацию глюкозы (X) в процентах вычисляют г/ формуле:

х_ [п—(пр+О.ОО!31¦ Ct+0,00192• С2+0,00225¦ С3)] ¦ 100¦ 1,11 ~ 0,00142-100 '

где 0,00134 — фактор показателя преломления раствор натрия бромида; Q — концентрация натрия бромида растворе, определенная химическим методом, %; 0,00192 фактор показателя преломления раствора кофеина-бензоа-1 та натрия; С2 — концентрация кофеина-бензоата натрия в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00225—. фактор показателя преломления раствора амидопирина; С3 — концентрация амидопирина в растворе, определенная химическим методом, %; 0,00142 — фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы; 1,11 — коэффициент пересчета на водную глюкозу при содержании в препарате 10% влаги.

ПРОПИСЬ 85. Настоя корневища с корнями валерианы из 6 г 200 мл Натрия бромида 2 г Кофеина-бензоата натрия 2 г Фенобарбитала 0,1 г

Определение подлинности. Настой корневища с корнями валерианы (см. пропись 77).

Натрия бромид (см. пропись 77, реакцию 1).

Кофеин-бензоат натрия (см. пропись 80).

90

фенобарбитал. К 10 мл микстуры прибавляют ^_5 мл эфира и взбалтывают 2 мин. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 5—6 каплях 96% этанола, прибавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Натрия бромид. К ] мл микстуры прибавляют 1—2 капли бромфеноло-вого синего и далее определяют по методике, описанной в прописи 77.

фенобарбитал. Помещают 10 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты, и извлекают эфиром 4 раза по 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Водный слой сохранют для определения кофеина-бензоата натрия. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 3 мл 5% раствора карбоната натрия, прибавляют 2—3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути (А мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004644 г фенобарбитала.

Кофеин-бензоат натрия. К водному слою в делительной воронке (см. «Определение фенобарбитала») прибавляют 1% раствор натрия гидроксида по щелочной реакции по фенолфталеину и извлекают хлороформом

4 раза по 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Остаток растворяют в 10 мл воды, добавляют

5 мл разведенной серной кислоты, 20 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток иода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,004855 г безводного кофеина.

Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах

91

вычисляют по формуле, описанной для прописи 81, Н Р — общий объем раствора в миллилитрах; а — объем р! твора, взятый для анализа, в миллилитрах.

Кофеин-бензоат натрия и фенобарбитаЛ К 2 мл микстуры прибавляют 4—5 капель разведенной серной кислоты и извлекают эфиром 4 раза по 3 мл, взбал-1 тывая по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в] сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира. К эфирному! извлечению добавляют 10 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида ()Я в миллилитрах, израсходованное на титрование кофеина-бензоата натрия (по бензойной кислоте), вычисляют по разности:

Х=Б——.

25

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соотвеш ствует 0,02322 г кофеина-бензоата натрия.

ПРОПИСЬ 86. Папаверина гидрохлорида 0,03 г Магния окиси

Натрия гидрокарбоната по 0,25 г I Определение подлинности. Папаверина гидрохлорид]

1. К, 0,03 г порошка прибавляют 2—3 капли растворИ формальдегида в концентрированной серной кислоте и слабо нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.

2. К 0,03 г порошка прибавляют 2—3 капли раствора аммония молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.

Натрия гидрокарбонат. При проведении реакций 1 и 2 (см «Папаверина гидрохлорид») наблюдается выделение пузырьков угольного ангидрида.

Магния окись и натрия гидрокарбонат. Взбалтывают 0,03 г порошка с 2 мл хлороформа 2 мин й фильтруют. Извлечение папаверина гидрохлорида хлороформом проводят еще 3 раза по 2 мл, взбалтывая каждый1 раз 1 мин и фильтруют через тот же фильтр. К остатку прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты. Выделяются пузырьки угольного ангидрида. Смесь нагревают на водяной бане 10 мин и после охлаждения добавляют пс| 1 мл растворов аммония хлорида и аммиака и 0,5 мл рас-

92

ора натрия фосфата. Образуется бе

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
противопожарный клапан кдм-2м-к-мв
рихтовка покраска левого переднего крыла 2110 цена
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4149/city/Tiumen.html
авитлбелгорлд метталисеские шкаф

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)