химический каталог




Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках

Автор М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая

ерхлората соответствует 0,0005844 г натрия хлорида.

ПРОПИСЬ 77. Кодеина фосфата 0,15 г

Настоя корневища с корнями валериа-1 ны из 6 г 200 мл Натрия бромида 4 г Определение подлинности. Кодеина фосфат.

1. К 1 мл микстуры прибавляют 1—2 капли раствора на-i трия гидроксида, 2—3 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. К остатку добавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. Помещают 0,5 мл микстуры в фарфоровую чашку, прибавляют по 3—5 капель раствора аммония молибдата

82

и бензидина, 0,3—0,5 г натрия ацетата. Появляется зеленовато-синее окрашивание.

Настой корневища с корнями валерианы. 1. Помещают 2 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 5 мл 96% этанола, 5 мл хлороформа и взбалтывают 2 мин. Спиртохлороформный слой отделяют и растворители отгоняют. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3—5 капель концентрированной серной кислоты. Через 8—10 мин появляется красновато-фиолетовый цвет.

2. Органолептическое определение по специфическому запаху валерианы.

Натрия бромид. 1. К 5—6 каплям микстуры прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты, 3— 5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

2. Часть микстуры на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. Кодеина фосфат. Помещают 5 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и извлекают хлороформом 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Остаток растворяют в 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, добавляют 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,008488 г кодеина фосфата.

Натрия б р о м и д. К 0,5 мл микстуры прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

ПРОПИСЬ 78. Кодеина фосфата 0,2 г

Настоя травы термопсиса из 0,5 г 200 мл

Натрия гидрокарбоната 1 г Натрия бензоата 1 г Нашатырно-анисовых капель 1 мл

83

Определение подлинности. Кодеина фосфат (см| пропись 77).

Натрия гидрокарбонат. К 0,5 мл микстурЛ прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты. Вы деляются пузырьки угольного ангидрида.

Натрия бензоат. К 1 мл микстуры прибавляю] 1 каплю раствора метилового оранжевого, 2—3 мл эфира разведенную соляную кислоту до розового окрашивани и взбалтывают. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют К остатку добавляют 1—1,5 мл раствора аммиака и выпаривают на водяной бане, сухой остаток растворяют в| 1 мл воды и добавляют 1—2 капли раствора окисного же! леза хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

Нашатырно-анисовые капли. Органолептн-ческое определение по характерному запаху анисового' масла и аммиака.

Количественное определение. Кодеина ф о с ф a J (см. пропись 77).

Натрия гидрокарбонат и нашатырн о>1 анисовые капли. Титруют 2 мл микстуры 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до красного окрашивания (индикатор — метиловый красный) (раствор сохраняют для определения натрия бензоата).

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответству! ет 0,0084 г натрия гидрокарбоната.

Содержание натрия гидрокарбоната (X) в граммах вь! числяют по формуле:

где А — количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование суммы натрия гидрокарбоната и аммиака в нашатырно-анисовых каплях, мл; V — общий объем раствора, мл; б — содержание нашатырно-анисовых капель в микстуре, мл; 8,8 — среднее количество 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, требующееся для нейтрализации аммиака в 1 мл нашатырно-анисовых капель, мл.

Натрия бензоат. К оттитрованному раствор! (см. «Определение натрия гидрокарбоната и нашатырно-анисовых капель») прибавляют 2—3 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).

84

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответству-

0 01441* г натрия бензоата.

ПРОПИСЬ 79. Раствор кокаина гидрохлорида 1 %', 2%, 3% или 5% Состав: Кокаина гидрохлорида 0,1; 0,2; 0,3 или 0,5 г

Натрия хлорида 0,076; 0,062; 0,048 или 0,02 г

Воды 10 мл

Определение подлинности. Кокаина гидрохлорид. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 1—2 капли 1% раствора калия перманганата. Образуется кристаллический фиолетовый осадок.

2. Выпаривают 2—3 капли раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель раствора гек-саметилентетрамина в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 10 мин. После охлаждения наблюдается ярко-желтое свечение в ультрафиолетовом свете.

Натрия хлорид (см. пропись 65).

Количественное определение. Кокаина гидрохлорид. К 1 мл 1% и 3% или 0,5 мл 2% и 5% раствора прибавляют 2—3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л (1% и 2%) или 0,1 моль/л (3% и 5%) раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006796 г, а 0,1 моль/л 0,03398 г кокаина гидрохлорида.

Кокаина гидрохлорид и натрия хлорид, К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бром-фенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

X, ,/о=Б - А; Х2о/о= Б — ~; Х3о/= Б - А; о 5

Х5с/о = Б-2А.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

85

ПРОПИСЬ 80. Раствор кофеина-бензоата натрия 0,5 0J или 1%

Определение подлинности. 1. Выпаривают 1 мл раствЛ ра на водяной бане. К сухому остатку прибавляют иЛ 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля] вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения Л сухому остатку добавляют 3—5 капель раствора аммиака] Появляется пурпурно-красное окрашивание.

2. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

Количественное определение. К 1 мл 0,5% или 0,5 м1 1 % раствора прибавляют 2—3 мл эфира и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании! до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соотве-и ствует 0,004644 г кофеина-бензоата натрия.

ПРОПИСЬ 81. Кофеина-бензоата натрия 0,05 г 1 Сахара 0,1 г

Определение подлинности. Кофеин-бензоат натрия. 1. Промывают на фильтре 0,02 г порошка 2—3 мл хлороформа, собирая фильтрат в фарфоровую чашку, и хлороформ отгоняют. К остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают' на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.

2. Растворяют 0,02 г порошка в 1 мл воды, прибавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

Сахар. 1. К 0,01 г порошка прибавляют 3—5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю рас-j твора кобальта нитрата. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение. 1. Растворяют 0,05 г порошка в 2 мл воды, прибавляют 3—4 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,02322 г кофеина-бензоата натрия.

2 Около 0,1 г порошка растворяют в 10 мл воды в епн'ой колбе вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл разведенной серной кислоты, 8 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровы-вают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал) (Б мл).

Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,004855 г безводного кофеина.

Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:

(А —Б)-50 . 0 004855.р.2564

Y 25__•_

Х== - ,

где Р — средняя масса порошка, г; 2,564 — коэффициент пересчета на кофеин-бензоат натрия при содержании 38— 40% кофеина в препарате.

ПРОПИСЬ 82. Кофеина-бензоата натрия 0,5 г

Натрия бромида 1 г

Воды 200 мл

Определение подлинности. Кофеин-бензоат натрия (см. пропись 80).

Натрия бромид (см. пропись 77, реакцию 1).

Количественное определение. Кофеин-бензоат натрия. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 мл эфира и далее определяют по методике, описанной в прописи 80.

Натрия бромид.Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

ПРОПИСЬ 83. Кофеина-бензоата натрия 0,05 г Натрия бромида 4 г Воды 200 мл

Определение подлинности. Кофеин-бензоат натрия. 1. Помещают 10 мл раствора в делительную воронку, прибавляют 5 мл хлороформа и взбалтывают 1—2 мин. Хлороформный слой сливают в фарфоровую чашку и хлороформ отгоняют. К остатку добавляют по 10 капель раз-

87

веденной соляной кислоты и пергидроля, выпар

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53

Скачать книгу "Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках" (4.18Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютер напрокат москва
Рекомендуем фирму Ренесанс - винтовая лестница цена- быстро, качественно, недорого!
стул самба
временное хранение вещей на период ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)